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1、大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究论文宣寒，陈钧，杜丰玉，任晓锋，陈红斌【关键词】黄芩苷；,,大孔吸附树脂；,,纯化摘要：目的利用AB8大孔吸附树脂纯化黄芩中黄芩苷,确定树脂纯化黄芩苷的工艺参数。方法以黄芩苷吸附量为指标,并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化黄芩苷的工艺条件。结果AB8型树脂对黄芩苷有良好吸附分离性能,其吸附分离黄芩苷的工艺条件为:上样浓度为50mg/ml（生药量）,上样液PH值为4，吸附流速为4BV/h,上样体积为6BV，洗脱剂为5倍量树脂柱体积50％乙醇且洗脱剂的pH值为8。结论AB8型大孔吸附树脂在
2、所确定的工艺条件下,纯化黄芩苷效果良好,黄芩苷纯度可达90%左右。关键词：黄芩苷；大孔吸附树脂；纯化ResearchonthePurificationofBaicalinofScutellariabaicalensisGeorgi.byAB8MacroporousResinAbstract：ObjectiveTosetupthemethodforpurificationofbaicalinfromScutellariabaicalensisGeorgi.byAB8macroporousresin.MethodsTheprocess
3、technologyforpurificationofbaicalinacroporousresinicabsorptionratiothroughorthogonaltests.ResultsTheAB8macroporousresinoumabsorptionandelutionability.Theoptimumabsorptionconditionspleconcentrationof50mgml1,thePHofsampleat4,.freelacroporousresincanbeusedtopurifybaicali
4、nsuccessfully,thepurityofbaicalinisabout90%.Keyg.freell,摇匀，作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液0.05，0.1，0.15，0.2，0.25ml于10ml容量瓶中，再用70％乙醇定容至刻度，以70％乙醇为空白，于278nm处测定吸光度［3］。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，得回归方程：A＝70.396C＋0.0217，r＝0.9993（n=5），线性范围为2.48～12.4μg/ml。样品测定后按此回归方程计算。2.1.2高效液相色谱法色谱条件：色谱柱为sinochrom(C
5、18,250mm×4.6mm,5μm);柱温40.0℃;流速0.8ml/min;流动相为甲醇∶0.2％磷酸水溶液(50∶50);测定波长280nm；理论塔板数按黄芩苷峰计算不低于2500［3］。标准曲线的制备：精密称取黄芩苷对照品3.18mg,加甲醇定容至10ml,摇匀，作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液0.1，0.2，0.5，1.0，2.0ml至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20μl，测定峰面积。以峰面积对进样量回归，得回归方程：Y=3541229.41X+29261.55，r=0.9999(n=5)，线性范围为
6、0.0636～1.272μg。样品测定后按此回归方程计算。2.1.3上柱液的制备称取黄芩粗粉（20目）,分别加10倍量和8倍量水回流提取2次,1.5h/次,提取液滤过,合并,部分浓缩,加浓盐酸调pH为1，80℃保温30min，静置，离心20min(5000r/min)，取沉淀加适量纯化水，加40%氢氧化钠调pH为6，抽滤,加水定容到一定体积,即得上柱液。2.2大孔吸附树脂选择2.2.1大孔吸附树脂的预处理乙醇湿法装柱,用乙醇在柱上流动清洗,不时检查流出的乙醇液,至乙醇液与水混合(1∶5)不呈白色浑浊为止,然后以大量蒸馏水洗去乙醇至
7、无醇味。2.2.2静态吸附量考察分别精密称取预处理过的大孔吸附树脂NKA9,S8,AB8各1g（湿重）置于100ml锥形瓶中,分别加入10ml黄芩提取溶液(含生药量100mgml1),室温下置摇床中于60r/min下振摇24h，使之充分吸附，取上清液测定其中总黄酮的含量，计算各树脂的静态吸附量,结果见表1。静态吸附量(mg/g)=(上样液浓度-吸附剩余液浓度)×上样液体积/树脂质量2.2.3静态解吸量考察取2.2.1项下已吸附过的树脂，分别加入70%乙醇20ml，室温下置摇床中于60r/min下振摇24h，使之充分解吸，取上清液测
8、定其中总黄酮的含量，计算各树脂的静态解吸量,并根据静态吸附量计算解吸率。结果见表1。静态解吸量(mg/g)=(洗脱液浓度×洗脱液体积)/树脂质量解吸率=静态解吸量/静态吸附量×100%综合以上实验,表明3种树脂中AB8型大孔树脂对总黄酮吸附量虽然不
