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1、复方草珊瑚含片中薄荷脑的定量分析论文.freelethodforthedeterminationofmentholinFufangCaoshanhuHanpian.MethodHP-FFAPelasticquartzcapillaryvesselcolumnmedtemperature,injectionanddetectortemperaturesentholethodissimpleandaccurate,andcanbeusedforthedeterminationmethodofmentholinFufa
2、ngCaoshanhuHanpian．Keyenthol复方草珊瑚含片是由肿节风浸膏、薄荷脑、薄荷素油制成的片剂,.freel×0.32mm,柱温：程序升温,初始温度60℃,保持4min,以每分钟2℃的速率升至100℃,再以每分钟10℃的速率升至230℃,保持1min。FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃。分流比为10∶1。2.2对照品溶液的配制精密称取薄荷脑对照品25mg,置50mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,得对照品贮备溶液。将此贮备溶液用无水乙醇稀释5倍,即得对照品溶液。2.3样品溶液的
3、配制取样品10片,研细,混匀。取约1g,精密称定,置25mL量瓶中,加无水乙醇20mL,超声处理30min,用无水乙醇定容,摇匀即得。阴性样品溶液按处方量制备不含薄荷脑、薄荷素油的阴性样品,同样品溶液配制方法制得。2.4线性关系考察分别精密吸取对照品贮备溶液1.0、2.5、5.0、10.0、15.0mL至25mL量瓶中,再以无水乙醇稀释至刻度,摇匀。取此溶液1μL注入气相色谱仪中,记录峰面积。以对照品峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标进行线性回归,得回归方程为：Y＝1387.2X＋53.971,r＝0.9988。结果
4、表明,薄荷脑在0.020～0.300μg范围内具有良好的线性关系。2.5精密度试验取线性关系试验项下第3份溶液,重复进样5次,测得峰面积分别为194.0、193.1、195.2、191.5、191.3,RSD＝0.86%。2.6稳定性试验取同一批(0611001)样品溶液分别于0、3、6、9、24h进行测定,测得5次峰面积分别为173.7、168.3、169.7、171.2、167.5,RSD＝1.45%。2.7重现性试验取同一批(0611001)样品溶液5份,照样品测定法测定含量,测定结果分别为1.870、1.
5、859、1.867、1.876、1.873mg/g,RSD＝0.35%。2.8加样回收率试验取已知薄荷脑含量的样品(0611001)10片,研细,混匀。取约1g,精密称定,置25mL量瓶中,加入线性关系试验项下第4份溶液2.5mL,再照样品测定项下方法测定,计算回收率,结果见表1。表1回收率试验结果（略）2.9样品测定取样品溶液1μL注入气相色谱仪,每份样品连续进样3次,按上述色谱条件用外标法测定。10批样品测定结果见表2。表2样品测定结果(略)3讨论本试验选用无水乙醇为溶媒进行超声提取,并对薄荷脑的超声提取时间
6、进行了考察,以无水乙醇为溶剂,超声处理10、20、30、40、50min后进行含量测定；结果超声提取30min样品中的薄荷脑已基本提尽。故供试品溶液超声提取时间定为30min。本试验对使用萘作为内标物质和直接应用外标法亦作了考察,结果表明,外标法操作简便,结果准确,重现性好,且阴性对照试验显示无干扰。故本实验选用外标法进行测定。因薄荷脑具挥发性,制剂在贮存、运输过程中均会产生损失,本实验仅对复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量测定方法作了初步研究,如要将薄荷脑作为复方草珊瑚含片的一个质控指标应继续对复方草珊瑚含片中薄荷脑
7、含量的稳定性进行考察,以便提出更科学的依据。【
