气相色谱法测珍珠滴丸中冰片含量及稳定性研究论文

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1、气相色谱法测珍珠滴丸中冰片含量及稳定性研究论文马琳，王永林，王爱民，兰燕宇，李勇军，何迅【摘要】目的：建立气相色谱测定珍珠滴丸中冰片含量的方法，并用该方法对制剂中冰片的稳定性进行研究。方法：以FFAP大口径石英毛细管柱（30m×0.53mm，0.5μm）为色谱柱.freell/min，空气流量为400ml/min。结果：龙脑在0.25～0.75g/L线性关系良好，r＝0.9999，加样回收率为99.33%,.freelethodfordeterminingborneolcontentinZhenzhuDrippingPills,andtostudythestabilityofb

2、orneolethod.Methods:FFAPquartscapillarycolumn（30m×0.53mm,0.5μm）npressperaturesofthecolumn,theinjectorandthedetectorl/minand400ml/minrespectively.Results:Bornylalcoholshoethodissensitive,accurateandcouldbeusedinthequalitycontrolandthestabilitystudyofbornylalcoholinZhenzhuDrippingPills.Borneol

3、inthepreparationisbasicallystableatthetemperaturebeloentshouldbeavoided.［Keyargarita;borneolumsynthticum;chromatography,gas;ZhenzhuDrippingPills珍珠滴丸是在传统民间验方基础上，采用现代大孔树脂分离技术和滴丸制剂技术研制开发的作用迅速、质量稳定且可控的中药新药，临床用于治疗复发性口腔溃疡［1］。本方由羊耳菊、珍珠、冰片等药味组成，具有辛散苦泻、清热凉血、止痛等作用。其中冰片为合成龙脑，主要含龙脑、异龙脑［2］。中医认为冰片味辛、苦，归心、

4、脾、肺经，有开窍醒神、清热止痛、生肌之功。现代医学研究表明，冰片具有抗菌、抗炎、止痛的功效。为控制产品质量，保证临床疗效，2006年3月以来以龙脑为指标，对珍珠滴丸中的冰片含量测定进行研究，为制剂质量评价及稳定性研究提供依据。1仪器与试药岛津GC-14B气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；龙脑对照品（中国药品生物制品检定所，含量：89.1%，批号：881-200001）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为FFAP大口径石英毛细管柱（30m×0.53mm，0.5μm），载气为高纯氮气（99.999%），柱前压20kPa，柱温为130℃，进样口温度220℃，检测器温度250℃；氢气（9

5、9.99%）流量为40ml/min；空气流量为400ml/min，进样0.5μl［3］。2.2内标液制备取水杨酸甲酯适量，精密称定，用70%乙醇制成0.8g/L的内标液［4］。2.3对照品溶液的制备取龙脑对照品适量，精密称定，加内标液制成1.25g/L，作为对照品储备液。2.4供试品溶液的制备取本品0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加内标液适量，超声处理10min，放冷，用内标液稀释至刻度，摇匀即得。2.5系统适用性试验分别吸取龙脑对照品溶液、制剂供试品溶液和不含冰片的阴性对照液各0.5μl注入气相色谱仪，记录色谱。从图1中可见，龙脑的保留时间约为4.1min，内标物（水杨

6、酸甲酯）的保留时间约为5.4min，在本试验条件下龙脑、内标物与其他组分峰的分离度均大于1.5，阴性对照不干扰测定。2.6线性关系考察精密吸取对照品储备液1、1.5、2、2.5、3ml置5ml量瓶中，加内标液稀释至刻度，摇匀，分别吸取上述系列溶液0.5μl注入气相色谱仪中，测定。以龙脑和内标物峰面积比值为纵坐标，进样浓度为横坐标，计算线性为Y=1.709X-8.2×10-4，r＝0.9999，线性范围为0.25～0.75g/L。2.7稳定性实验取供试品，按2.4制备供试液，在0、1、2、4、8h分别进样，测定峰面积，平均峰面积比（龙脑峰面积/内标峰面积）的RSD为1.3%，表明

7、供试品溶液中龙脑在8h内稳定。2.8重复性实验取供试品，按2.4法制备5份供试液，分别进样，测定。结果龙脑的平均含量为2.548%，RSD为1.4%。2.9精密度实验取供试品，按2.4法制备供试液，分别进样5次，测定峰面积，平均峰面积比值的RSD为0.95%。2.10加样回收率实验精密称取已测定龙脑含量的制剂（平均含量2.548%）9份，分别精密加入龙脑对照品适量，按2.4法制备供试液，分别进样，测定，计算回收率，结果见表1。表1制剂供试品中龙脑的回收率试验结果（略）2.11样品含量测定按制