高效液相色谱法测定骨宝昕肾片中染料木素的含量论文

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1、高效液相色谱法测定骨宝昕肾片中染料木素的含量论文【关键词】高效液相色谱法；,,骨宝昕肾片；,,染料木素摘要：目的用高效液相色谱法测定骨宝昕肾片中染料木素的含量。方法采用ZoobaxC18（4.6mm×250mm）色谱柱，乙腈水（V∶V=30∶70）为流动相，检测波长270nm，柱温40℃，流速1.0ml/min。结果线性范围0.001752~0.019272μg，线性关系良好，回归方程为Y=4866020.692X－20.276，相关系数r=0.9999.freelinationoftheGenisteinintheGubao

2、xinshenTabletsbyHPLCAbstract:ObjectiveTodeterminethecontentofthegenisteinintheGubaoxinshenTabletsbyHPLC.MethodsTheZoobaxC18Column（4.6mm×250mm）ethylcyanide-ixtureasthemobilephase,,theflol/minandcolumntemperatureethodl量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。1.3供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，研细，取0.2

3、g，精密称定，置索氏提取器中，用甲醇提取4h，提取液蒸干，用蒸馏水20ml加热溶解后，经大孔吸附树脂（直径1cm，长10cm）,先用100ml蒸馏水洗，弃去水洗液，再用95%的乙醇洗脱，收集该洗脱液100ml，回收乙醇后蒸干，用20ml流动相定量转移至50ml量瓶中，超声处理（功率为250）滤过，取续滤液，即得。1.4方法学考察1.4.1HPLC色谱条件乙腈水（V∶V=30∶70）为流动相，检测波长270nm，流速1.0ml/min。1.4.2线性范围考察精密称取染料木素对照品适量，加流动相制成每1ml含1.752μg的溶液，

4、精密吸收此溶液各1，3，5，7，9，11μl分别注入液相色谱仪，测定。以进样量为横坐标，以峰面积值为纵坐标作图，得一条通过原点的直线，回归方程为Y=4866020.692X－20.276，r=0.9999，结果表明染料木素进样量在0.001752~0.019272μg之间，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。1.4.3精密度考察取同一供试品溶液，重复进样5次，记录峰面积，计算RSD为1.21%。1.4.4稳定性考察精密吸取同一供试品溶液，按0，4，8，12，16，20，24h时间间隔，分别测定色谱峰面积。测定结果表明，供试品

5、溶液至少在24h内稳定，色谱峰面积无明显变化，RSD为1.78%，供试品溶液稳定。1.4.5重现性考察取同批骨宝昕肾片适量，6份，研碎后，精密称定，制备供试品溶液，在上述色谱条件下依次测定，测定结果RSD为1.19%。1.4.6加样回收率实验精密称取染料木素对照品适量，加入到已知染料木素含量的骨宝昕肾片（染料木素含量为0.06%）中，测定，平均回收率为98.89%，RSD为0.91%（n=6）。结果见表1。表1染料木素的回收率和RSD值No.（略）2结果三批骨宝昕肾片中染料木素的含量测定结果见表2。测定结果表明，骨宝昕肾片中染

6、料木素的含量基本稳定,限定本品染料木素的含量不得低于0.05%，即每片染料木素的含量不得低于0.26mg。对照品色谱图见图1，样品的色谱图见图2。表2染料木素的含量（略）3讨论HPLC法检测具有准确，灵敏的特点，其准确性较高，可用于天然产物的分离研究，本文测定染料木素含量，说明该方法准确可行。本供试品为薄膜衣片，在含量测定中，需剥去薄膜衣，否则影响含量测定。供试品溶液的制备过程中，超声处理10~50min，测得含量基本一致，故采用超声处理15min，即可。