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时间:2018-11-20
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1、高效液相色谱法测定骨宝昕肾片中染料木素的含量论文【关键词】高效液相色谱法;,,骨宝昕肾片;,,染料木素摘要:目的用高效液相色谱法测定骨宝昕肾片中染料木素的含量。方法采用ZoobaxC18(4.6mm×250mm)色谱柱,乙腈水(V∶V=30∶70)为流动相,检测波长270nm,柱温40℃,流速1.0ml/min。结果线性范围0.001752~0.019272μg,线性关系良好,回归方程为Y=4866020.692X-20.276,相关系数r=0.9999.freelinationoftheGenisteinintheGubao
2、xinshenTabletsbyHPLCAbstract:ObjectiveTodeterminethecontentofthegenisteinintheGubaoxinshenTabletsbyHPLC.MethodsTheZoobaxC18Column(4.6mm×250mm)ethylcyanide-ixtureasthemobilephase,,theflol/minandcolumntemperatureethodl量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。1.3供试品溶液的制备取本品20片,除去薄膜衣,研细,取0.2
3、g,精密称定,置索氏提取器中,用甲醇提取4h,提取液蒸干,用蒸馏水20ml加热溶解后,经大孔吸附树脂(直径1cm,长10cm),先用100ml蒸馏水洗,弃去水洗液,再用95%的乙醇洗脱,收集该洗脱液100ml,回收乙醇后蒸干,用20ml流动相定量转移至50ml量瓶中,超声处理(功率为250)滤过,取续滤液,即得。1.4方法学考察1.4.1HPLC色谱条件乙腈水(V∶V=30∶70)为流动相,检测波长270nm,流速1.0ml/min。1.4.2线性范围考察精密称取染料木素对照品适量,加流动相制成每1ml含1.752μg的溶液,
4、精密吸收此溶液各1,3,5,7,9,11μl分别注入液相色谱仪,测定。以进样量为横坐标,以峰面积值为纵坐标作图,得一条通过原点的直线,回归方程为Y=4866020.692X-20.276,r=0.9999,结果表明染料木素进样量在0.001752~0.019272μg之间,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。1.4.3精密度考察取同一供试品溶液,重复进样5次,记录峰面积,计算RSD为1.21%。1.4.4稳定性考察精密吸取同一供试品溶液,按0,4,8,12,16,20,24h时间间隔,分别测定色谱峰面积。测定结果表明,供试品
5、溶液至少在24h内稳定,色谱峰面积无明显变化,RSD为1.78%,供试品溶液稳定。1.4.5重现性考察取同批骨宝昕肾片适量,6份,研碎后,精密称定,制备供试品溶液,在上述色谱条件下依次测定,测定结果RSD为1.19%。1.4.6加样回收率实验精密称取染料木素对照品适量,加入到已知染料木素含量的骨宝昕肾片(染料木素含量为0.06%)中,测定,平均回收率为98.89%,RSD为0.91%(n=6)。结果见表1。表1染料木素的回收率和RSD值No.(略)2结果三批骨宝昕肾片中染料木素的含量测定结果见表2。测定结果表明,骨宝昕肾片中染
6、料木素的含量基本稳定,限定本品染料木素的含量不得低于0.05%,即每片染料木素的含量不得低于0.26mg。对照品色谱图见图1,样品的色谱图见图2。表2染料木素的含量(略)3讨论HPLC法检测具有准确,灵敏的特点,其准确性较高,可用于天然产物的分离研究,本文测定染料木素含量,说明该方法准确可行。本供试品为薄膜衣片,在含量测定中,需剥去薄膜衣,否则影响含量测定。供试品溶液的制备过程中,超声处理10~50min,测得含量基本一致,故采用超声处理15min,即可。
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