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时间:2018-11-20
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1、产妇安复方中脂溶性有效成分提取工艺研究论文【摘要】目的优选产妇安复方中脂溶性有效成分提取工艺条件。方法以萃取率为考察指标,应用超声强化超临界CO2萃取技术(USCE)对产妇安复方中当归、川芎和干姜的脂溶性有效成分进行提取工艺考察。结果在萃取温度45℃,萃取压力28MPa,萃取时间3.5h,粒度20~40目的条件下,脂溶性成分萃取率最高。结论USCE可有效提取产妇安复方中脂溶性有效成分,该优选工艺稳定、可行。【关键词】超声波;超临界CO2;产妇安复方;脂溶性有效成分Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionprocedureoft
2、hefatsolubleponentsinplexChanfuan.MethodsExtractionefficiencyChuanxionganddriedgingerizedconditionsperature,28MPaofextractionpressure,3.5hofextractiontimeand20~40muofparticlesize.ConclusionThefatsolubleponentsinplexChanfuancanbeeffectivelyextractedbyultrasonicandsupercriticalfluidextr
3、action.KeyChuanxiongHort.的干燥根茎和姜科植物姜ZingiberofficinaleRosc.的干燥根茎。本实验小试采用广州轻工研究所开发生产的1L超临界流体萃取装置。该装置萃取压力≤32MPa,萃取温度≤100℃,分离罐压力≤12MPa,分离温度≤100℃,分离柱压力≤15MPa,分离柱温度≤100℃。放大试验采用广州轻工研究所开发生产的24L超临界流体萃取装置,有关装置的参数与1L超临界流体萃取装置相同。CO2由广州粤港气体公司生产,纯度99.5%。2小试2.1方法取一定粒度、按当归∶川芎∶干姜(质量比16∶8∶1)的比例混匀的复方中药75
4、g,装入1L超声强化超临界CO2萃取罐中,在超声频率为20kHz,超声功率密度为128Pa,分离温度35℃的条件下,探讨USCE萃取温度(40~50℃)、萃取压力(22~28MPa)、萃取时间(2.5~3.5h)、粒度(20~80目)对挥发油萃取率的影响。2.2L9(34)正交试验取混合后中药75g,精密称定。采用L9(34)正交试验,以挥发油萃取率为指标,考察萃取温度、萃取压力、萃取时间和粒度4个因素。试验因素和水平见表1。正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1USCE因素水平表表2USCE正交试验结果表3USCE方差分析由表2、3可知,采用USCE萃取产妇安复方
5、脂溶性有效成分,以挥发油萃取率为考察指标,各因素对工艺影响的大小为:CABD,其中C因素对本复方挥发油的萃取有极显著影响(P0.01),A因素和B因素对本复方挥发油的萃取有显著性影响(P0.05)。在实验范围内,最佳萃取工艺应为A2B3C3D3。由于D因素对本复方挥发油的萃取没有达到显著性影响,考虑到萃取过程中颗粒度太小可能引起药材结块而影响萃取率,而且为了有利于药渣后续水溶性有效成分的提取,所以粒度选择20~40目。最佳工艺条件:萃取温度45℃,萃取压力28MPa,萃取时间3.5h,粒度20~40目,即A2B3C3D1。按优选萃取条件进行3次验证试验,结果3次试验的
6、萃取率分别为2.01%、1.97%、2.02%,平均为2.00%,验证结果与正交试验结果一致。通过正交试验得出的最佳萃取工艺中有3个因素都落在边界水平上,故进行了比较试验,结果见表4。结果表明,增加萃取压力(30MPa)、粒度(80~100目)都会降低萃取率,延长萃取时间(4.0h)能有限度的提高萃取率,考虑到生产效益,仍以正交试验得出的工艺条件A2B3C3D1为优。表4比较验证试验3放大试验取粒度20~40目、按比例混匀的复方中药8000g,装入24LUSCE萃取罐中,在超声频率为20kHz,超声功率密度为58.33Pa,萃取时间3.5h,分离压力6MPa,分离温度
7、35℃的条件下,考察本复方挥发油的萃取率。4次实验的萃取率分别是2.01%、2.01%、2.00%和2.02%,平均为2.01%。由此可知,虽然放大试验采用的超声功率密度(58.33].北京:人民卫生出版社,1998:803.[2]曲贵家,李守君.应用超临界CO2萃取当归中挥发油的研究[J].佳木斯大学学报:自然科学版:2007,25(6):848-850.[3]李秋怡,王光忠,干国平.超临界CO2萃取川芎挥发油的工艺研究[J].中国药师,2007,10(5):461-562.[4]潘林梅,袁铸人,..陈峰.干姜超临界CO2萃取与水蒸气蒸馏工艺比较研
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