冷浸法提取丹参脂溶性部位工艺研究

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1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果冷浸法提取丹参脂溶性部位工艺研究作者：林忠泽，刘东辉，关世侠【摘要】【目的】探讨冷浸法提取丹参脂溶性部位的最佳工艺条件。【方法】采用高效液相色谱(HPLC)法为测定方法，以丹参酮ⅡA提取量为指标，考察不同浓度乙醇和粉碎对丹参酮ⅡA提取率的影响，并用正交试验法进一步优选提取条件。【结果】最佳提取工艺条件为采用8倍量体积分数95%乙醇冷浸提取2次(每次h)，在这种条件下，可获得较高的丹参酮ⅡA提取率。【结论】此工艺条件简单、稳定，提取率高。【

2、关键词】丹参/生产与制备;丹参/化学;丹参酮ⅡA/分析;色谱法，高压液相;正交试验丹参为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效[1]。现代课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果医学认为，丹参具有扩张冠状动脉，增加冠状动脉血流量，防止心肌缺血和心肌梗死，加快微循环血流，促进毛细血管网开放，抑制心

3、肌收缩，减少能量消耗，扩张血管，降低胆固醇、血脂，抑制凝血，激活纤溶，稳定红细胞膜，提高缺氧耐受力，增加肝脏血流量，保护肝损伤细胞，抗肝纤维化，抑制中枢神经系统以及消炎抗菌等作用[2]。其脂溶性成分具有抗菌、抗炎、抗氧化等药理作用[3]。目前提取丹参脂溶性成分的方法主要有乙醇回流法和超临界CO2萃取法[4]。丹参酮ⅡA是丹参脂溶性主要成分之一，丹参酮ⅡA对热敏感，在提取制备过程中容易被破坏[5]，超临界CO2萃取法成本较高。冷浸提取法工艺简单，可室温下操作且成本低。本文对冷浸法提取丹参中的脂溶性部位工艺进行系统研究，旨在优选最佳提取工艺条件，现报道如下。1仪器和试药LC

4、10AT高效液相色谱仪(日本岛津);SPD10A紫外检测器(日本岛津);NXX工作站;丹参酮ⅡA对照品购自中国药品生物制品检定所(批号：0766XX11);丹参购自山东药材市场，鉴定人为广州中医药大学中药学院关世侠副教授;甲醇为色谱纯，购自SIGMA公司;纯水以双蒸法自制。　2方法与结果1对照品溶液的制备取丹参酮ⅡA对照品约10mg，精密称定，置2mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀;精密量取1mL，置2mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。2色谱条件色谱柱：KromasilC18柱(250mm×4mm);流动相：甲醇—水(体积比为75∶25);流速：1mL/

5、mim;检测波长：270nm。在此条件下测定丹参酮ⅡA对照品及丹参提取物。3标准曲线分别吸取对照溶液25、50、75、100、150、200课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果μL，注入液相色谱仪。以丹参酮ⅡA进样量(X)对峰面积(Y)进行线性拟合，丹参酮ⅡA回归方程为Y=4×106X，r=0999。结果表明：丹参酮ⅡA在0039~031μg范

6、围内线性关系良好。4溶剂乙醇浓度选择取8份丹参粉末(过3号筛)，每份约0g，精密称定后将每2份分成1组，分别精密加入10mL体积分数为65%、75%、85%、95%的乙醇，冷浸h，滤过，收集续滤液，精密量取1mL置10mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，分别精密吸取μL注入液相色谱仪进行测定。计算药材提取物中丹参酮ⅡA含量：p丹参酮ⅡA=m丹参酮ⅡA(g)/m药材(g)×100%。表1结果显示，体积分数85%乙醇提取丹参酮ⅡA含量比体积分数95%乙醇提取丹参酮ⅡA含量低125%,故本实验选择体积分数95%乙醇作为提取溶剂。5粉碎提取试验取同一批丹参药材，一份粉碎

7、(过3号筛)，一份切碎，再分别称取3份，每份50g，加8倍量体积分数95%乙醇冷浸过夜，滤过，精密吸取1mL置10mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，分别精密吸取μL注入液相色谱仪测定。结果见表2。两组间比较无显著性差异(P>005)。所以从节省能源上考虑，丹参药材不必粉碎成粉末，只需切碎后进行投料。6正交试验选用体积分数95%乙醇作溶剂，取丹参50课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先