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1、丹参脂溶性及水溶性成分集成提取工艺研究论文.freelizeanintegrationtechniqueforextractingtheliposolubleandiltiorrhiza.MethodsSalvianolicacidBandTanshinoneⅡAarkerponentsanddeterminedbyHPLCtooptimizetheintegrationextractprocessofSalviamiltiorrhizabyorthogonaltest.ResultsTheliposolubleandiltior
2、rhizaumintegrationtechnique.Theintegrationtechniqueforextractingiltiorrhizaesalcoholof70%andextracted1hourfor2times.ConclusionTheliposolubleandiltiorrhizacanbeextractedsimultaneouslybythenovelextractionprocessployedtoreducetime,ordenproduction.Keyiltiorrhiza；integrati
3、ontechniqueforextracting；orthogonaltest；SalvianolicacidB；TanshinoneⅡA丹参为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根及根茎,主要含有二萜醌类脂溶性及酚酸类水溶性成分。2005年版《中华人民共和国药典》(一部)以丹参酮ⅡA和丹酚酸B为指标1,.freelenexLunaC18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm,广州菲罗门科学仪器有限公司),流动相：甲醇-水(75∶25),流速：1.0mL/min,检测波长：270nm。精密称取丹参酮ⅡA
4、对照品10.21mg,置50mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀；精密量取2mL,置25mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液(每1mL中含丹参酮ⅡA16.32μg)。分别取溶剂考察、粒度考察、正交试验及验证试验中回流提取液的稀释液,以0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定回流液中丹参酮ⅡA的含量。2.2丹参提取液中丹酚酸B的含量测定方法采用PhenomenexLunaC18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm)；流动相：甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶
5、10∶1∶59)；流速：1.0mL/min；检测波长：286nm。精密称取丹酚酸B8.20mg至10mL棕色容量瓶中,加75%甲醇至刻度,摇匀,再精密吸取2mL至10mL容量瓶中,以75%甲醇定容至刻度,摇匀,得164.0μg/mL的丹酚酸B标准品溶液。分别吸取溶剂考察、粒度考察、正交试验及验证试验中回流提取液的稀释液10mL至25mL的棕色容量瓶中,以相应溶剂稀释至刻度,摇匀,以0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL,注入液相色谱仪,测定回流液中丹酚酸B的含量。2.3提取溶剂的选择丹
6、参脂溶性成分易溶于高浓度乙醇,但在预试验中,丹酚酸B在醇提时亦有相当部分被提取出来,所以考虑采用脂溶性部位与水溶性部位进行集成提取,以丹参酮ⅡA、丹酚酸B为含量测定指标,考察乙醇浓度对丹参脂溶性成分及水溶性成分提取率的影响。称取丹参药材8份,每份30.0g,平行2组,分别以8倍量水及10%、30%、50%、60%、70%、90%及95%乙醇回流提取2次,每次1.5h,药液过滤,合并,放置室温,定容至1000mL。将以上药液取适量,按照上述含量测定方法测定丹参药材及各提取方法样品中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量,并计算提取率。结果见表1
7、。表1丹参集成提取工艺溶剂的选择（略）表1显示,90%乙醇提取时丹参酮ⅡA的提取率最高,为81.6%,但丹酚酸B提取率仅为48.3%；50%乙醇提取时,丹酚酸B提取率最高为75.1%,但丹参酮ⅡA的提取率仅为40.1%；70%乙醇提取时丹参酮ⅡA的提取率为80.7%,丹酚酸B提取率为73.2%。为兼顾二者,我们初步选择70%乙醇进行提取。为验证高浓度乙醇提取后药渣中丹酚酸B的含量,取70%、90%、95%乙醇提取后的药渣再加8倍量的水回流提取2次,每次1h,药液过滤,合并,放置室温,定容至1000mL。样品液处理后以HPLC法进行
8、测定。结果表明：70%、90%及95%乙醇提取再水提的丹酚酸B的提取率分别为2.7%、18.4%及36.4%,均较低。由此可看出,醇提后再水提的工艺条件不合理,其原因可能是丹酚酸B长时间受热,导致分解,使提取率降低,因此,确定采用70%乙醇进行集成
