五鹤续断中总生物碱提取分离工艺的初探论文

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1、五鹤续断中总生物碱提取分离工艺的初探论文【摘要】目的研究五鹤续断中总生物碱的提取分离工艺。方法采用单因素实验和正交实验，研究索氏提取续断总生物碱的工艺条件，并用紫外分光法测定总生物碱的含量。结果得出五鹤续断总生物碱的最佳提取工艺条件。结论当料液比为1∶20，提取时间为10h，酸度值为3～3.5时，五鹤续断总生物碱提取率最高。【关键词】五鹤续断总生物碱单因素实验正交实验提取分离Abstract：ObjectiveThisarticlestudiedtheseparationprocedureonextractionoftotalalkaloids.

2、MethodsThroughorthogonalexperiment,theeffectoftherationofsolid-liquid,PHandtimeonextractionoftotalalkaloidsinedbyArthronecoloimetry.ResultsProcedureOptimizationoftheextractionofthetotalalkaloidsinC-紫外分光光度计，PHS-3C酸度计，SHZ-D循环水式真空泵，RE-52型旋转蒸发器，电热恒温干燥箱，电子天平（上海天平仪器厂），水浴锅，低速大容量多管离心

3、机，双重蒸馏水器等。1.2.2试剂咖啡因，溴甲酚绿，邻苯二甲酸氢钾，无水乙醇，氯仿，乙醚，盐酸，氨水等试剂均为分析纯，所用水为双蒸水。1.3实验方法《中国药典》［6］记载总生物碱含量的测定采用氨水碱化后氯仿提取，本实验在此基础上进行了适当的改进。1.3.1总生物碱的提取分离采用索氏提取法对五鹤续断中总生物碱进行提取并分离。步骤：准确称取五鹤续断干粉5g装入索氏提取器中，用90%的无水乙醇100ml进行提取。加热提取10h后，将提取物用蒸馏水稀释到200ml，然后用6mol/L的盐酸溶液调节其pH值为3～3.5，搅拌均匀后，抽滤，再往所得滤液中加入

4、体积分数为10%的氨水，并调节其pH值至8～9，用氯仿萃取两次，25ml/次。将所得氯仿萃取液蒸馏后所得的黄色液体即为溶有生物碱的粗品。将生物碱粗品溶于200ml蒸馏水中，用6mol/LHCl溶液调节其pH值为3～3.5，然后用乙醚洗涤两次，10ml/次，弃去乙醚层，然后在水层中用体积分数10%的氨水调节pH值为10左右。再用氯仿萃取2次，方法同上。所得氯仿液进行蒸馏即可得总生物碱精品，将其定溶为4ml待测。1.3.2总生物碱的测定选用咖啡因作为标准替代品，并制作标准曲线，采用紫外分光光度法进行总生物碱含量的测定。2结果与分析2.1单因素实验2.

5、1.1料液比对续断总生物碱提取的影响准确称取五鹤续断干粉5g，分别用90%的无水乙醇50，75，100，125，150ml进行索氏提取10h，来研究料液比对续断总生物碱提取的影响。结果见表1。表1料液比对续断总生物碱的影响（略）由表1可知，料液比是影响续断总生物碱浸出的主要因素之一。随着料液比的增加，总生物碱提取率也增加，但料液比达到1∶20以后生物碱提取率没有多大变化，从节约原料和提取效率等方面考虑，应选择料液比为1∶20左右为宜。2.1.2提取时间对续断总生物碱的影响精密称取五鹤续断干样品5.0g，用90%的无水乙醇100ml进行索氏提取，研

6、究提取时间对总生物碱提取率的影响。按照“1.3.1”的实验方法，将不同时间下提取所得到的总生物碱用紫外分光光度法测定。结果见表2。表2提取时间对续断总生物碱的影响（略）分析表明，提取时间的长短与所得到的生物碱总量有很大的关系，索氏提取10h时其吸光度最大，所得总生物碱量最多，提取效率最高，而10h后随着提取时间的延长，总生物碱含量降低。因此，应选择提取时间为10h最佳。2.1.3pH值对续断总生物碱提取的影响称取续断干粉样品5.0g，用90%的无水乙醇100ml进行索氏提取10h后，将提取物用蒸馏水稀释到200ml，然后用6mol/L的盐酸溶液调

7、节其pH值分别为2.0，2.50，3.0，3.5，4.4等，来研究酸碱度对总生物碱提取率的影响。结果见表3。表3不同酸度对续断总生物碱的影响（略）结果显示，采用紫外分光光度法测定总生物碱的过程中，酸度值对其测定结果也有影响，当pH值为3.03时其吸光度最大，因此，本实验应选择pH=3～3.5。2.2确定五鹤续断中总生物碱提取的最佳工艺用人工种植的3年生五鹤续断根作为实验材料，以确定其最佳提取工艺。影响续断总生物碱提取率的因素很多，为综合分析各因素的影响程度，本实验采用3因素3水平正交试验L9（34），以确定续断总生物碱提取的最佳工艺条件。实验方案

8、设计见表4。表4影响续断总生物碱提取因素实验水平（略）根据因素水平表4，按正交实验L9（34）进行索氏提取后，将提取物用蒸馏水稀释到20