大孔吸附树脂纯化干姜姜酚类成分工艺研究

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1、大孔吸附树脂纯化干姜姜酚类成分工艺研究作者：范婧娴，刘友平，李旻，李惠勇，张玲【摘要】目的研究大孔吸附树脂纯化干姜中姜酚类成分的工艺条件及参数。方法以姜酚类成分的精制度为指标，考察大孔吸附树脂对姜酚的吸附性能和洗脱参数。结果最佳工艺条件为树脂类型选用AB-8型；树脂用量是2.25g·g-1（药材:干树脂）；蒸馏水6BV、40％乙醇5BV、80％乙醇4BV以1BV·h-1速度依次洗脱，收集80％乙醇洗脱部位。结论通过大孔吸附树脂富集与纯化，姜油含姜酚34.3%，精制度为357.7%。该法可以较好地纯化干姜姜酚类成分。【关键词】姜酚；干姜；大孔树脂；纯化　　Abs

2、tract：ObjectiveTostudythetechnologicalparametersofpurifyinggingerolsacroporousresin．Methods301，D101，DA201大孔吸附树脂(天津农药有限公司树脂分公司)，D140大孔吸附树脂(晨光化工研究院)，AB-8大孔吸附树脂(天津市光复精细化工研究所)。　　干姜药材2008-01购自四川犍为干姜GAP基地。　　2方法及结果　　2.1色谱条件的建立色谱条件：色谱柱为HypersilBDSC18（250mm×4.6mm，5μm，大连依利特分析仪器有限公司)；流动相为乙腈∶0.

3、1%磷酸水∶甲醇（55∶44∶1）；检测波长为280nm；柱温为30℃；流速为1.0ml·min-1。　　2.2对照品溶液的配制及标准曲线的制备辣椒素对照品溶液的制备：精密称取辣椒碱对照品适量，置同一量瓶中，加甲醇制成每毫升含辣椒碱0.26mg的溶液，即得。　　系统适应性溶液的制备：分别精密吸取1ml辣椒碱对照品溶液及1ml供试品溶液混合均匀，即可。　　标准曲线的制备：精密吸取对照品溶液1，2，4，6，8，10μl注入液相色谱仪，按上述条件测定辣椒碱色谱峰面积，以辣椒碱量（μg）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程：Y=551100X-472

4、1.8，r=0.9999，表明辣椒碱在0.26～2.60μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。　　2.3大孔吸附树脂纯化酚酸类成分的工艺条件研究　　2.3.1树脂的预处理与装柱取大孔吸附树脂用乙醇浸泡24h，乙醇湿法装柱，乙醇洗脱，检测流出的乙醇液，至乙醇液与水混合(1∶5)不呈白色浑浊，再以蒸馏水洗至无醇味。　　2.3.2大孔吸附树脂类型的选择以吸附量和解吸率为指标，对D101，DA201，DM301，D140，AB-8大孔吸附树脂进行考察，以确定纯化干姜姜酚类物质的大孔吸附树脂类型。各类大孔吸附树脂物理性能见表1。表1各类大孔吸附树脂物理性能（略）　　

5、精密量取各型树脂（干重约1g）置150ml具塞锥形瓶中，分别精密加入川芎提取液75ml(约含生药量0.1g·ml-1)静置24h，充分吸附后，滤过，测定滤液中剩余姜酚量，计算吸附量；将吸附平衡后的树脂转移至锥形瓶中，用100ml95%的乙醇解吸，测定解吸液中姜酚的含量，计算解吸率。见表2。表2各类大孔吸附树脂对姜酚的吸附量和解吸率（略）　　吸附量=上样液中姜酚量（mg）-泄漏液中姜酚量(mg)　　解吸率(%)=［解吸液姜酚量（mg）/吸附量（mg）］×100%　　由表2可知，考察的几种大孔吸附树脂中，AB-8大孔吸附树脂有最大吸附量和最大解析率，分别为39.6

6、4mg和91.62%，故选择AB-8大孔吸附树脂纯化干姜姜酚类物质。　　2.3.3上柱药液浓度的确定量取一定体积的药液，分别稀释成不同浓度，通过装有约6gAB-8树脂的吸附柱中，以2～3ml·min-1流速进行吸附，收集流出液，测定姜酚量，计算树脂比吸附量见表3。表3上样液浓度考察（略）　　结果表明，上柱药液生药浓度为0.15g·ml-1时，AB-8大孔吸附树脂对姜酚的比吸附量最大，故确定上柱药液生药浓度为0.15g·ml-1。　　2.3.4比上柱量的确定比上柱量表示达吸附终点时，单位质量干树脂吸附夹带成分的总和，表示树脂吸附、承载的总体能力，比上柱量越大则树

7、脂的承载能力越强。将总体积为120ml的药液（生药0.15g·ml-1）通过约6gAB-8型树脂柱，以2～3ml·min-1的流速进行动态吸附，分段收集流出液，每份10ml。测定流出液中姜酚量，绘制动态泄漏曲线（见图1），由泄露曲线确定比上柱量为2.25g·g-1（药材:干树脂）。　　2.3.5洗脱溶媒的确定按上述确定的工艺条件，精密量取上样药液90ml（生药0.15g·ml-1），依法上柱，先用蒸馏水6BV洗脱，再依次用30％乙醇，50％乙醇，60％乙醇，70％乙醇，80％乙醇，95％乙醇各5BV洗脱，收集洗脱液，测定姜酚量及固形物量，计算洗脱率。见表4。洗

8、脱率(%)=［洗脱液中姜酚量(mg)/