大孔吸附树脂纯化当归酚酸类成分的工艺研究.pdf

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1、·I64·中国中医药科技2014年3月第21卷第2期Mar．2014Vo1．21No．2大孑L吸附树脂纯化当归酚酸类成分的工艺研究吴军陈晨武洁王大为(江苏省中医药研究院·南京210028)摘要目的：选择适宜的大孔吸附树脂纯化当归中酚酸类成分，并优选其相关参数。方法：采用ttPLC法，测定阿魏酸的含量。结果：AB一8型大孔树脂对当归酚酸类成分有良好的吸附分离性能，洗脱参数为：比上柱量为5．6，比吸附量为3．88，比洗脱量为3．66，洗脱溶媒为30％的乙醇，洗脱体积为9VB。结论：AB一8型大孔树脂可用于当归酚酸类成分的提取纯化。关键词当归酚酸大孔吸附树脂中药提取

2、纯化当归为伞形科植物当归Angelicasinensis(Dliv．)Diels75mL(每mL含生药1g)，加到已经前处理的树脂，调节流速的干燥根，临床主要用于补血活血、调经止痛，该药含有酚酸为0．5mL／min，过柱流出液重吸附2次，静置15分钟，用水类等有效成分，但以阿魏酸为代表的该类成分在提取物中的洗至流出液Molish反应呈阴性，再用95％的乙醇洗脱，洗脱纯度较低，预试验结果表明，含量仅为0．9％。至流出液无色为止。结果见表1，AB一8型大孔吸附树脂具中药提取纯化研究是改变中药制剂粗大黑外观和服用有较大比吸附量，性能优于其他几种树脂。故选择弱极性树剂

3、量过大的问题，也是中药制剂现代研究的热点和难点⋯。脂AB一8作为当归总酚酸吸附纯化的树脂。大孑L树脂主要应用于中药成分的富集分离，能达到纯化精制3．3AB一8型大孔吸附树脂对当归总酚酸吸附、分离相关的目的，作为一种有机高聚吸附剂，它具有选择性吸附有机参数的研究化合物的能力，应用于中药皂苷类、酚酸类成分的富集纯化3．3．1比上柱量的测定精密量取当归提取液50mL(1g有较好的效果l2。但不同的大孔树脂对不同的成分吸附性生药／mL)，加到已经前处理的树脂，调节流速为0．5mL／能及其洗脱参数不尽相同。文献报道，当归中阿魏酸常用大min，过柱流出液重吸附2次，静置1

4、5分钟，测定其比上柱孔吸附树脂来分离，但未见有大孔吸附树脂型号的选择及相量。比上柱量是所用树脂达吸附终点时，单位质量干树脂吸关参数的报道，本文旨在探讨选择一合适的大孔树脂，并就附夹带成分的总和，即S=(M—M)／M。由表2结果可该大孔树脂纯化当归酚酸类成分的工艺条件与参数开展研知，AB一8型大孔吸附树脂对当归总酚酸(以阿魏酸计)的究。比上柱量为5．60，RSD=3．40％。1材料．表1不同型号大孔吸附树脂对当归总酚酸比吸附量的测定结果1．1仪器Agilent高效液相色谱仪：包括化学工作站，VWD检测器；ZORBAXSB～cIE(5trm，4．6mm×250mm

5、)色谱柱；梅特勒电子天平。1．2试剂甲醇(色谱纯)：美国天地公司；其余为分析醇。1．3药材阿魏酸对照品：由中国药品制品检定所提供，购于天津南开大学化工厂；当归：购于甘肃岷县，为道地药材，经鉴定为当归Angelicasinensis(Dhv．)Diels的干燥根。M：于树脂的重量；M上：为上柱液中成分的质量；M残：为过柱流出液中成分的质量；M水：为水洗脱下来成分的质量；M：为不同浓2色谱条件ZORBAXSB—CI8(5m，4．6mm×250mm)色度的乙醇洗脱下来成分的质量；A(比吸附量)：单位质量干树脂吸谱柱；柱温：30℃；流动相：甲醇：0．05％冰醋酸(40

6、：60)；检附成分的总和A=(Mt—M残一M)／M测波长：320nm；流速：0．6mL／min。表2AB一8型大孔吸附树脂比上柱量结果3实验方法与结果3．1树脂的前处理取市售大孔吸附树脂，用乙醇加热回流提取洗脱，洗至洗脱液蒸干后无残留，经乙醇洗净的树脂保存备用。以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止(取1mL乙醇液加2mL蒸馏水)，然后以大量的蒸馏水洗去乙3．3．2比吸附量的测定上述树脂用水洗至流出液Molish醇，洗至流出液Molish反应呈阴性，备用。少量乙醇的残留反应呈阴性，测定其比吸附量。比吸附量是单位

7、质量干树脂将会大大降低树脂的吸附能力。吸附成分的总和。即A=(M—M残一M水)／M。由表3结3．2不同树脂比吸附量的测定精密量取当归提取液果可知，AB一8型大孔吸附树脂对当归总酚酸(以阿魏酸中国中医药科技2014年3月第21卷第2期Mar．2014Vo1．21No．2·l65·计)的比吸附量为3．88，RSD：3．99％。果可知，用30％乙醇液洗脱，收集150mL洗脱液，99．23％的表3AB一8型大孔吸附树脂比吸附量结果指标成分已从树脂上解吸下来，即洗脱体积为9BV。表5洗脱累积率的测定结果3．3．3洗脱溶媒的选择取AB一8型大孔吸附树脂7g，湿法上柱，平行

8、制备7份，分别经过前处理，根据吸附容量