白马骨中三萜类成分研究论文

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1、白马骨中三萜类成分研究论文都姣娇，武冰峰，杨娟，杨小生【摘要】目的研究白马骨化学成分。方法采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱对化学成分进行分离纯化，波谱分析鉴定其结构。结果从白马骨中分离并鉴定出6个三萜类化合物，分别为3-乙酰基齐墩果酸①，熊果酸②，3-羰基熊果酸③.freelicalconstituentsofSerissaserissoides.MethodsTheconstituentsnchromatography.Theirstructureseansofspectrala

2、nalysis.ResultsSixtriterpenespoundsS.Serissoidesforthefirsttime.Keyacia产品；薄层色谱用硅胶、柱色谱用硅胶均为青岛海洋化工集团生产。药材购自贵阳药材市场，经贵州省贵阳中医学院陈德媛教授鉴定为白马骨Serissaserissoides(DC.)Druce。2提取与分离白马骨全草20kg粉碎后用70%的乙醇回流提取3次(3，2，2h)，合并提取液，浓缩至无醇味，得浸膏857.9g。总浸膏混悬于适量水中，依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇

3、萃取，分别得萃取物11，170，350g。醋酸乙酯萃取物(170g)经硅胶柱色谱，以石油醚-醋酸乙酯(20∶1～5∶1)梯度洗脱，得到10个部分。Fr.2经硅胶柱色谱，用石油醚-醋酸乙酯洗脱，通过重结晶得到化合物1(20mg)。Fr.3经反复硅胶柱色谱，SephadexLH-20纯化，得化合物2(20mg)，5(20000mg)。Fr.4经反复硅胶柱色谱，用石油醚-醋酸乙酯10∶1洗脱，得化合物6（510mg）。Fr.5经硅胶柱色谱，用石油醚-丙酮(5∶1)洗脱，再用SephadexLH-20纯化

4、得化合物3(15mg)，4(20mg)。3结构鉴定化合物1：白色结晶。EI－MSm/z：498［M］+，248(100)，203，189，129，69，43。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ：5.27(1H，s，H-12)，4.50(1H，t，J=8.4Hz，H-3)，2.82(1H，d，J=10.4Hz，H-18)，2.05(3H，s，CH3CO)，1.13(3H，s，H-27)，0.94(3H，s，H-25)，0.93(3H，s，H-30)，0.90(3H，s，H-29)，0.86(3

5、H，s，H-24)，0.85(3H，s，H-23)，0.75(3H，s，H-26)。13MR(100MHz，CDCl3)δ：15.4(C-25)，16.6(C-23)，17.1(C-26)，18.2(C-6)，21.3(C-31)，22.9(C-16)，23.4(C-30)，23.5(C-2)，25.9(C-27)，27.7(C-24)，28.0(C-15)，30.6(C-20)，32.4(C-11)，33.0(C-7)，33.8(C-29)，37.0(C-22)，37.7(C-21)，38.1(

6、C-10)，39.3(C-4)，39.3(C-8)，40.9(C-1)，41.6(C-18)，45.8(C-19)，46.6(C-17)，47.6(C-9)，55.3(C-5)，80.9(C-3)，122.5(C-12)，143.6(C-13)，171.0(C-32)，184.3(C-28)。以上数据与文献［3］基本一致，确定此化合物为3-乙酰基齐墩果酸(3-acetoxy-oleanolicacid)。化合物2：白色粉末。ESI-MSm/z479［M+Na］+，457［M+H］+。1HNMR和1

7、3C-NMR数据与文献［3］报道基本一致，故确定化合物2为熊果酸(ursolicacid)。化合物3：白色晶体。EI-MSm/z：454［M］+，248(100)，203。1H-NMR(400Hz，CDCl3)δ：5.28(1H,12-H)，2.58(1H,18-H)，0.82，0.86，0.98，1.03，1.05，1.09，1.09CH3×7)。13MR(100Hz，CDCl3)δ：15.2(C-25)，17.0(C-26)，17.0(C-29)，19.5(C-6)，21.1(C-30)，21

8、.4(C-24)，23.4(C-11)，23.4(C-27)，24.0(C-16)，26.5(C-23)，27.9(C-15)，30.6(C-21)，32.4(C-7)，34.1(C-2)，36.7(C-22)，36.8(C-10)，38.8(C-19)，39.0(C-20)，39.1(C-8)，39.4(C-1)，42.0(C-14)，46.7(C-9)，47.4(C-4)，48.0(C-17)，52.5(C-18)，55.2(C-5)，125.5(C-12)，138.0(C-1