绿升麻中菠萝蜜烷型三萜类成分研究

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1、绿升麻中菠萝蜜烷型三萜类成分研究卢滨范云双万定荣段宏泉【摘要】　　目的研究绿升麻中菠萝蜜烷型三萜皂苷类化学成分。方法以硅胶柱层析、凝胶层析等多种柱层析分离，制备高效液相色谱纯化，得到单体化合物，以各种有机波谱鉴定化合物结构。结果分离得到15个菠萝蜜烷型三萜类皂苷化合物，鉴定为asiaticosideA(1)；asiaticosideB(2)；26-deoxycimicifugoside(3)；cimicifugoside(23S,4)；25-甲氧基升麻醇-3-O-b-D-木糖苷(25-O-methy

2、l-cimigenol-3-O-b-D-xylopyranoside,5)；25,2＇-二乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(25,2＇-O-diacetylcimigenol-3-O-β-D-xylopyranoside,6)；24-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(24-O-acetylshengmanol-3-O-β-D-xylopyranoside(23R,24R,7)；24-O-acetyldahurinol-3-O-β-D-xylopyranoside(8)；23-乙酰升麻醇-3-O-

3、β-D-木糖苷(23-O-acetylshengmanol-3-O-β-D-xylopyranoside,9)；CimiracemosideM(10)；12β-acetoxy-3β-hydroxy-24,25,26,27-tetranor-cycloart-7-en-23,16β-olide-3-O-β-D-xylopyranoide(11)；12β-acetoxy-3β-hydroxy-24,25,26,27-tetranor-cycloartan-23,16β-olide-3-O-β-D-xyl

4、opyranoide(12)；CimiracemosideH（13）；NeocimicigenosidesB(14)；2＇-O-乙酰基-25-脱水升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(2＇-O-acetyl-25-anhydrocimigenol-3-O-β-D-xylopyranoside,15)。结论菠萝蜜烷型三萜类皂苷化合物3～15均为首次从绿升麻中分离得到。【关键词】绿升麻；醋酸乙酯提取物；菠萝蜜烷型三萜皂苷　　Abstract：ObjectiveToisolateandelucidatethec

5、onstituentsofActaeaasiatiea.MethodsChemicalconstituentsnchromatography(ToyopearlH,12β-acetoxy-3β-hydroxy-24,25,26,27-tetranor-cycloart-7-en-23,16β-olide-3-O-β-D-xylopyranoside,12β-acetoxy-3β-hydroxy-24,25,26,27-tetranor-cycloartan-23,16β-olide-3-O-β-D-

6、xylopyranoside,CimiracemosideH,NeocimicigenosidesB,2＇-O-acetyl-25-anhydrocimigenol-3-O-β-D-xylopyranoside.Conclusionpound3～15Actaeaasiatiea.　　Keyent（TMS内标）;制备高效液相色谱仪：日本分光公司（JASCO）,PU-1580(泵),RI-1530和UV-1575（检测器）；制备色谱柱：YMC-PackODS-ASH-343-520X250mm（YMC）

7、，Econospheresilica10μm22X250mm(Alltech);液质联用色谱仪：Alliance2695,QuattroMicroTMESI(Sm/z:667〔M+Na〕+(分子式C37H56O9)。1H-NMR(300MHz,Pyr)δ:0.21,0.62(each1H,d,J=4.0Hz,19-H),0.91,1.04,1.14，1.17，1.19，1.24,1.30(each3H,s，7×CH3),2.15(3H,s,COCH3),4.82(2H,d,J=2.8Hz),6.25

8、(2H,d,J=7.3Hz,1＇-H)。13C-NMR数据见表1。化合物1经酸水解,TLCRf值对照，鉴定为D－木糖。以上光谱数据与文献〔3〕报道的数据基本一致，鉴定化合物为asiaticosideA。　　化合物2：白色无定型粉末。ESI-MSm/z:665〔M+Na〕+(分子式C37H54O9)。1H-NMR(300MHz,Pyr)δ:0.50,0.95(each1H,d,J=3.6Hz,19-H)，1.04,1.10,1.10,1.14,1.16,1.27,1.3