hplc法测定健肾解毒腹膜透析液（ⅱ）冻干粉末中原儿茶醛的含量论文

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1、HPLC法测定健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末中原儿茶醛的含量论文【摘要】目的建立HPLC法测定健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末中原儿茶醛含量的方法。方法采用RPHPLC法测定原儿茶醛的含量。以甲醇水冰乙酸(体积比10∶90∶0.1)为流动相，检测波长为280nm。结果原儿茶醛在12.64～50.56μg·mL-1范围呈良好的线性关系，r=0.9998，平均回收率为102.3%(n=6)，RSD为1.96%。结论该方法简便快速，结果准确可靠，可用于健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末有效部位中原儿

2、茶醛的测定。【关键词】健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末原儿茶醛高效液相色谱法Abstract:ObjectiveTodevelopanassayforthedeterminationofprotocatechuicaldehydeinJianshenjieduperitonealdialysissolution(Ⅱ).MethodsARPHPLCobilephaseofmethanol.ResultsThestandardcurverforprotocatechuicaldehydeL-1and

3、correlationcoefficientpleethodissimple,rapidandaccurateforthequalitycontrolofJianshenjieduperitonealdialysissolution(Ⅱ)KeyiltiorrhizaBge.）的干燥根及根茎,味苦，性微寒，无毒，归心、心包、肝经，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功效。随着对丹参化学成分、药理及临床研究的深入，证实丹参具有治疗慢性肾衰竭的作用［1-3］。为发挥中药在治疗慢性肾衰竭方面的优势，本课题组以

4、丹参为主要原料，经优选制备工艺，研制出主要由丹参等中药有效部位组成的健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）。丹参为方中君药，课题组早期的动物实验证实原儿茶醛具有抗氧化，扩张血管增快微循环流速，使肾血管舒张、肾血流量增加，改善肾功能的作用，故选择健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末中丹参主要成分原儿茶醛作为指标成分，应用RPHPLC法进行健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末的含量测定研究。1仪器与试药1.1试药健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末（自制，批号：20040107，20040112，20040117，200401

5、22）；原儿茶醛对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110810－200205）；甲醇为色谱纯（Merck）；重蒸馏水；冰乙酸为优级纯（中国医药集团上海化学试剂公司）；其余试剂均为分析纯。1.2仪器illenium32色谱工作站；BS210S型电子分析天平、BP211D型电子分析天平（德国赛特勒斯）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为LiChroCARTHPLCKartuscheRP18e色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，C18预柱；流动相为甲醇水冰乙酸（体积比10∶90∶0

6、.1）；检测波长为280nm；柱温为室温；流速为1.0mL·min-1。在此色谱条件下,原儿茶醛分离良好,与其共存色谱峰的分离度大于1.5,.freelg于25mL量瓶中，加少量水加热至溶解，加水至刻度，摇匀，即得对照品溶液。2.2.2供试品溶液制备精密称取健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末约50mg于50mL量瓶中，适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。2.2.3阴性对照溶液的制备按处方取不含丹参的其他药味，按“制备工艺、供试品溶液制备”项下同法制成阴性对照溶液。2.3线性关系考察分别精密吸

7、取对照品溶液0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6mL于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按“2.1”项色谱条件进样20μL，以峰面积（A）对质量浓度（ρ）进行线性回归，得回归方程：A=71408ρ+109,r＝0.9998。结果表明，原儿茶醛质量浓度在12.64～50.56μg·mL-1范围与峰面积呈良好的线性关系。2.4精密度试验取质量浓度为0.158mg·mL-1的原儿茶醛对照品溶液20μL，连续进样5次，按“2.1”项下色谱条件测定峰面积，得其RSD值为1.03%，表明精

8、密度良好。2.5重现性试验精密移取批号为20040112的样品6份，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，测得峰面积并计算得含量的RSD值为1.35%,表明样品处理过程和测定方法均有良好的重现性。2.6稳定性试验取批号为20040112的样品，按“2.1”项下方法制备供试品溶液，于0、2、4、6、8、10h测定，按“2.1”项下色谱条件测定峰面积，得其RSD值为1.72%，表明测定溶液在10h内基本稳定。2.7加样回收率试验取已知含量的样品