健肾解毒腹膜透析液（ⅲ）指纹图谱的建立

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1、健肾解毒腹膜透析液（Ⅲ）指纹图谱的建立：王二丽，陈丹，包国荣，林奇泗【摘要】目的运用中医药理论和现代色谱分析技术，研究建立健肾解毒腹膜透析液(Ⅲ)HPLC-ELSD指纹图谱分析方法，为安全有效地控制其质量提供实验依据。方法选择LiChroCARTHPLC-KartuscheRP-18e色谱柱，柱温25℃，以流动相A=乙腈，B=水组成的梯度洗脱系统，流速0.8ml／min，ELSD参数漂移管温度106℃，氮气流速3.00ml/min。结果建立了健肾解毒腹膜透析液（Ⅲ）的指纹图谱。结论所建立的健肾解毒腹膜透析液(

2、Ⅲ)HPLC—ELSD指纹图谱分析方法，可有效地控制其质量，为研制安全有效的健肾解毒腹膜透析液提供了新的实验基础。【关键词】健肾解毒腹膜透析液(JSPDS(Ⅲ))；黄芪；高效液相色谱法；指纹图谱　　Abstract：ObjectiveToestablishthechromatographicfingerprintdiagramofJianshenjieduPeritonealDialysisSolution(JSPDS(Ⅲ))underthetheoreticalguideofChinesetradition

3、almedicine．MethodsGradientelutionmodeatographicseparationasitskeyprocedure．Thestationaryphaseusedn.ThemobilephaseAobilepohaseBl／min．ThedetectionadebyELSD．ThecolumntemperatureethodofJSPDS(Ⅲ)chromatographicfingerprintdiagramethodofchromatographicfingerprintdi

4、agramestablishedinthisprojectcanserveasanexperimentalbasisforqualitycontrolofJSPDS.　　Keyancliquidchromatography；Chromatographicfingerprintdiagram　　健肾解毒腹膜透析液（Ⅲ）［JianshenjieduPeritonealDialysisSolution，JSPDS(Ⅲ)］是由黄芪、丹参、大黄等中药有效部位组成的、用于治疗慢性肾功能衰竭的新型中药复方制剂。中药黄芪性温

5、味甘，归肺、脾经，具有补气固表，利尿托毒等功能。中医临床上可用于治疗气虚乏力，食少便溏，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗，气虚水肿，慢性肾炎蛋白尿等。黄芪有效部位为JSPDS(Ⅲ)君药，故选择黄芪甲苷作为指标成分，本研究根据现代色谱分析技术水平，建立JSPDS（Ⅲ）成品的RPHPLC—ELSD法指纹图谱分析方法，更加全面地评价其质量［1］。　　1仪器与试药　　1.1仪器Agilentl100高效液相色谱仪，Alhech2000型蒸发光散射检测器，AgilentChemSationforLCandLC／M

6、Ssystems色谱工作站；BP一211D型电子分析天平(德国Satoritxs公司)。　　1.2试药　　1.2.1健肾解毒腹膜透析液（Ⅲ）的制备先将黄芪、丹参、大黄3种药材分别用煎煮、柱层析、有机溶剂提取等提取分离方法制备成各自的中间体，再将3种药材中间体按一定比例加入其他药物制备成健肾解毒腹膜透析液制剂［2］。　　1.2.2其他试药黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0781—200311)；乙腈(色谱纯，Merck公司)；重蒸馏水；其余试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件LiCh

7、roCARTHPLC-KartuscheRP-18e色谱柱(250mm×4．6mm，5μm)；流动相A-乙腈，B-水，梯度洗脱（见表1）。流速0.80ml/min，进样量20μl，柱温25℃，ELSD参数漂移管温度106℃，氮气流速3.00ml/min，理论板数以黄芪甲苷计算不低于4000。表1乙腈－水梯度洗脱（略）　　2.2参照物峰的选择与参照物溶液的制备因黄芪甲苷为有效部位指标性成分，且在HPLC指纹图谱中黄芪甲苷的色谱峰面积较大、稳定，故选择黄芪甲苷的色谱峰为参照物峰［3］，计算其它色谱峰的相对保留时间

8、和相对峰面积。　　精密称取黄芪甲苷对照品10.03mg,置于10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每毫升含黄芪甲苷1.003mg的参照物溶液。　　2.3供试品溶液和阴性对照溶液的制备与测定按处方精密称取JSPDS(Ⅲ)冻干粉适量，加水适量溶解并稀释，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液(2g／L)，同法制得阴性对照溶液。分别吸取供试品溶液、参照物溶液及阴性对照溶液各20μl，注入高