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时间:2018-11-19
《不同产地岩黄连中总生物碱和脱氢卡维丁的比较研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、不同产地岩黄连中总生物碱和脱氢卡维丁的比较研究【摘要】目的建立岩黄连中总生物碱和脱氢卡维丁的含量测定方法,并探讨不同产地岩黄连二者含量。方法以脱氢卡维丁为对照,分光光度法测定总生物碱含量;RPHPLC法测定脱氢卡维丁含量,以LichrosopherC18柱为分析柱,0.01mo1/LKH2PO4水溶液(用磷酸调pH=3)乙腈(75∶25)为流动相,检测波长347nm,柱温30℃,流速1.0ml/min。结果广西和贵州产的岩黄连药材总生物碱和脱氢卡维丁含量较高,且广西产的药材两者含量较稳定。结论所建立的方法操作简便快速,结果准确可靠。测定的不同产地样品中,以广西产的药材质
2、量较好且稳定。.L.编辑。【关键词】岩黄连生物碱脱氢卡维丁高效液相色谱 StudyofTotalAlkaloidsandDehydrocavidineinCorydalisSaxicolaBuntingfromDifferentAreas Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthecontentdeterminationoftotalalkaloidsanddehydrocavidineinCorydalissaxicolaBunting,andanalyzethetdifferentareas.MethodsDehydrocav
3、idineasthestandardandusingultravioletspectrophotometertodeterminethecontentoftotalalkaloids.HPLCedontheLichrospher-C18column;0.01mo1/LKH2PO4(pH=3)-CH3(75∶25)servedasmobilephaseandthedetection,thecolumntemperatureat30℃andtheflol/min,todeterminethecontentofdehydrocavidine.ResultsThecontentsof
4、totalalkaloidsanddehydrocavidinefromGuangxiandGuizhouGuangxiorestable.ConclusionThismethodissimple,sensitive,specificandcanbeusedforthequalitycontrolofCorydalissaxicolaBunting,andthequalityfromGuangxiisbetterandstable. Keyt1100系列高效液相色谱仪,Vstationsystem工作站,752紫外-可见分光光度计。脱氢卡维丁对照品(中国药品生物制品检定所,
5、111667-200401)。岩黄连购自药材市场,产地分别为广西、贵州、四川。经本院中药鉴定教研室陈建伟教授鉴定,均为罂粟科植物石生黄堇CorydalissaxicolaBunting的全草。 2方法与结果 2.1总生物碱的测定 2.1.1供试品溶液的制备将岩黄连药材粉碎,过20目筛,取粉末约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1%HCl的甲醇溶液25ml,称定,超声处理40min,冷却后补足重量,摇匀,过滤,取续滤液1~25ml量瓶中,用1%HCl的甲醇溶液定容,作为供试品溶液。 2.1.2测定波长的选择对照品溶液及供试品溶液在200~700nm扫描,发现均
6、在347nm处有最大吸收峰,以此作为检测波长。 2.1.3线性范围考察精密称取脱氢卡维丁对照品13.0mg,置25ml量瓶中,用1%HCl的甲醇溶液定容至25ml,配成0.52mg/ml的贮备液。精密量取上述贮备液1.0ml置10ml量瓶中,加入1%HCl的甲醇溶液至刻度,摇匀,配制成每毫升含有52μg对照品溶液。分别取对照品溶液0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml于10ml量瓶,加入1%HCl的甲醇溶液至刻度,摇匀后于347nm处测吸光度。以浓度为纵坐标,以吸光度为横坐标进行线性回归,得回归方程Y=64.62X-0.021,r=0.9992,线性范围为2.
7、6~13.0μg/ml。 2.1.4精密度实验取浓度为7.8μg/ml对照品溶液,重复操作5次,测得吸光度,RSD为0.5%。 2.1.5供试品溶液稳定性实验取同一供试品溶液,分别于0,1,2,4,6,8,12,24h进行显色测定,吸光度的RSD为0.9%,表明供试品溶液在24h内基本稳定。 2.1.6重复性实验称取同一批样品(广西岩黄连)粗粉6份,按上述方法制备样品并测定含量,测得总生物碱的RSD为1.1%。 2.1.7加样回收率实验精密称取已测知含量的岩黄连(广西岩黄连)粗粉9份,每3份一组
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