五种不同产地天仙子总生物碱的含量分析

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1、五种不同产地天仙子总生物碱的含量分析中草药1999年第8期第30卷药剂与工艺作者：李惠芬*　卢继新　张晓梅　董志华单位：天津医科大学药学院　300203关键词：天仙子；生物碱；含量测定；紫外分光度度法　　摘　要　应用紫外分光光度法，分别测定了5种不同产地(山西、宁波、辽宁、内蒙古、河北)天仙子中总生物碱的含量，其强吸收处在210nm左右，被溶剂吸收覆盖，无法测量，加入溴甲酚绿使波长长移，可有效地排除试剂干扰，直接测定总生物碱含量。方法可靠、准确。平均回收率分别为99.67%，RSD=0.70%；97.69%，RSD=2.4%；99.55%，RSD=0.50%；1

2、00.9%，RSD=3.3%；98.77%，RSD=1.4%。　　天仙子为茄科植物莨菪HyoscyamusnigerL.的干燥成熟种子，具有解痉止痛、安神定喘等作用［1］；近来被发现还具有抗癌活性［2］，但有大毒。其种子中所含生物碱主要为莨菪碱、阿托品及东莨菪碱［3］，曾用薄层扫描法对其作了测定［4］，为系统地进行方法学比较，又做了紫外光谱分析。通过显色反应，排除了试剂干扰，达到了直接测定总生物碱的目的。　　1　仪器与试剂　　1.1　日本岛津UV-240分光光度计，PHS-2C酸度计；硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱标准品(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均为分析纯

3、。　　1.2　硫酸阿托品标准溶液的配制：精密称取25mg硫酸阿托品标准品，置25mL容量瓶中，加水溶解，稀释至该度，摇匀。精密量取5.0mL，置100mL量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，为硫酸阿托品50.00μg/mL的工作液。　　1.3　标准溶液的配制：精称30mg氢溴酸东莨菪碱标准品，置25mL容量瓶中，加水溶解，稀至刻度，摇匀。精密量取5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，为氢溴酸东莨菪碱60.00μg/mL的工作液。　　1.4　7.2×10-4mol/L溴甲酚绿pH=4.42缓冲溶液配制：精密称取溴甲酚绿125mg，用0.2mol/LNaO

4、H12.50mL溶解后，加入邻苯二甲酸氢钾2.55g，加少量蒸馏水溶解后，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至该度，摇匀，用pH计校正pH=4.42。　　2　试验方法　　精密量取硫酸阿托品标准液置于精密加入10mL氯仿的分液漏斗中，加入7.2×10-4mol/L溴甲酚绿pH=4.42缓冲溶液3.00mL，振摇1min，静置1h，取澄清的氯仿液，用1cm比色池以试剂空白参比于417nm处测定吸收度。　　3　结果与讨论　　3.1　吸收光谱：硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱及它们的混合物与溴甲酚绿形成离子对，用氯仿萃取后测定吸收光谱，在350～600nm范围内均有一个吸

5、收峰，峰形完全相同，最大吸收波长均为417nm。　　3.2　pH值对显色的影响：实验表明，硫酸阿托品、氢溴酸酸东莨菪碱及它们的混合物与溴甲酚绿形成的离子对在pH=3.70～4.52邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中吸收度值稳定，当pH＞4.80时吸收度值均明显下降，故选用pH=4.42缓冲溶液。　　3.3　试剂用量：7.2×10-4mol/L溴甲酚绿pH=4.42缓冲溶液加入量，经试验硫酸阿托品100μg/10mL，加入7.2×10-4mol/L溴甲酚绿pH=4.42缓冲溶液2～5mL时，吸收度值稳定。氢溴酸东莨菪碱120μg/10mL，加入7.2×10-7mol/L溴甲

6、酚绿pH=4.42缓冲2～5mL时，吸收度值稳定。故选用溴甲酚绿缓冲溶液加入量3.00mL为宜。　　3.4　振摇时间：硫酸阿托品-溴甲酚绿离子对用氯仿萃取时，振摇时间从1～4min，吸收度值无变化，故振摇1min。氢溴酸东莨菪碱-溴甲酚绿离子对用氯仿萃取时，振摇时间从1～4min，吸收度稳定，故振摇时间1min。　　3.5　萃取放置时间：硫酸阿托品-溴甲酚绿离子对用氯仿萃取后，放置30～100min，吸收度值稳定。氢溴酸东莨菪碱-溴甲酚绿离子对用氯仿萃取后，放置30～100min，吸收度值稳定。故放置时间选用60min为宜。　　3.6　线性范围：硫酸阿托品：12

7、.5～175μg/10mL，r=0.9991(n=7)；氢溴酸东莨菪碱：15～180μg/10mL，r=0.9961(n=5)。　　3.7　稳定性：三种不同浓度标准品做稳定性实验，每隔2.5h测定吸收度，可见硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱及其混合物在pH=4.42缓冲溶液中形成离子对8h之内吸收度是稳定的。　　3.8　加合性实验：分别测定硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱标准品，再测定与其量相同的阿、东的混合物标准品，其吸收度值相同。　　3.9　方法回收率：在试样中精密加入标准阿、东混合液，按上述方法显色测定吸收度，计算回收率为99.75%。　　3.10　精密度试验：用同一

8、份样品按上述方法分别测定