hplcelsd法测定甘草中3种甘草皂苷的含量

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1、HPLCELSD法测定甘草中3种甘草皂苷的含量作者：叶静　肖美添，汤须崇，黄雅燕【摘要】目的建立测定甘草药材中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的方法。方法采用HPLCELSD法，HypersilC18柱(5μm，4.6mm×150mm)，以甲醇乙酸铵水溶液(0.2mol/L)冰乙酸(体积比65∶34∶1)为流动相，流速1.0mL/min，ELSD漂移管温度110℃，载气(N2)流速2.8L/min。结果甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B的线性范围分别为6.02～120.4，13.22～264.4，6.32～12

2、6.4μg/mL(r值分别为0.9996,0.9997,0.9998),平均回收率(n=6)为100.6%，100.8%和99.87%。结论本法简便，重现性好，可用于甘草中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的测定。【关键词】甘草;甘草皂苷G2;甘草酸铵;乌拉尔甘草皂苷B;HPLCELSDAbstract:ObjectiveoestablishaquantitativemethodfordeterminingthecontentofsaponinG2,ammoniumglycyrrhizinateanduralsaponinB

3、inGlycyrrhizauralensis.MethodHPLCELSDmethodplesn(5μm,4.6mm×150mm)byusingmethanol0.2mol·L-1ammoniumacetateglacialaceticacid(65∶34∶1)asmobilephase.ThefloL·min-1andthetemperatureofdrifttubein-1.ResultsThelinearrangesofsaponinG2,ammoniumglycyrrhizinateanduralsaponinBL-1,r

4、espectivelyandthEiraveragerecoveries(n=6)ethodisconvenient,reliableandcanbeusedforanalyzingsaponinG2,ammoniumglycyrrhizinateanduralsaponinBinGlycyrrhizauralensis.　　Keymoniumglycyrrhizinate;uralsaponinB;HPLCELSD　甘草是豆科植物GlycyrrhizauralensisFisch的干燥根茎和根,是常用且重要的中药材,具补脾和胃、益气

5、复脉之功效[1]。现代研究发现甘草具有祛痰、止咳、利胆、解痛、降胃酸、抗炎、抗溃疡、抗肝毒素以及抗癌等药理作用[2]。近年来还发现其具有体外抗甲肝病毒、人体免疫缺陷病毒和SARs病毒的活性,临床上用于治疗慢性肝炎和艾滋病[3,4]。我国野生甘草主要生长在“三北”地区，尤其是内蒙古、甘肃、新疆、宁夏分布较多。甘草中主要有效成分为甘草皂苷类和黄酮类化合物[5]。有关甘草有效成分分离测定，　　2.6重复性试验　　配制同一产地(甘肃陇西)供试品溶液6份，分别进样测定，测得甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B的含量平均值分别为1.21%、3.

6、21%、1.28%，RSD分别为1.40%、0.89%、1.23%，表明重复性较好。　　2.7回收率试验　　精密称取已知含量同批药材粉末6份，每份约0.25g，分别精密加入甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B对照品溶液适量，按“2.2.2”项下制备供试品溶液，进样测定，计算回收率，结果甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B的平均回收率分别为100.6%、100.8%、99.87%，RSD分别为1.9%、2.0%和1.7%(n=6)。结果见表1～3。表1甘草皂苷G2回收率试验结果表2甘草酸铵回收率试验结果表3乌拉尔甘草皂苷B回收率试

7、验结果　　2.8样品测定结果　　精密吸取供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，重复3次，得甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B峰面积平均值，代入回归方程计算，求得不同产地甘草药材样品中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B的含量，结果见表4。　　3讨论　　3.1流动相系统的选择曾分别用水乙腈磷酸，乙腈1%醋酸溶液，乙腈2%醋酸溶液，甲醇0.2mol/L乙酸铵水溶液冰乙酸，水(0.01mol/L乙酸)乙腈等不同比列的几种流动相体系进行实验，结果表明甲醇0.2mol/L乙酸铵水溶液冰乙酸(体积比65∶34∶1)溶剂系统

8、分离效果较好，各峰的保留时间适中，样品分析时间在18min内。　　3.2ELSD检测器参数的设定研究发现载气流速和漂移管的温度对ELSD的检测性能有较大影响，在仪器规定的参数范围内经反复实验，最终确定ELS