市售山豆根的光谱指纹图谱鉴定研究论文

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1、市售山豆根的光谱指纹图谱鉴定研究论文【关键词】山豆根；,,紫外光谱法；,,红外光谱法；,,鉴定摘要：目的对国内不同地区的5个市售山豆根样品进行品种鉴定。方法采用化学鉴别法、紫外光谱谱线组法（UV）和傅立叶变换红外光谱法（FTIR）。结果其中有3个样品在化学鉴别、光谱鉴别方面与正品均有明显差异，被鉴定为混淆品。结论UV法和FTIR法均操作简便，重现性好，灵敏度高。UV，FTIR光谱指纹图谱对山豆根及其混淆品的鉴定具有重要意义。关键词：山豆根；紫外光谱法；红外光谱法；鉴定山豆根为豆科植物越南槐SophoratonkinensisGagnep.的干燥根及根茎［1］。主要含生物碱（苦参碱、

2、氧化苦参碱等）和黄酮类化合物，其他尚含苯丙素类，三萜及甾醇等，具有抗肿瘤、抗菌、保肝抗炎和解痉平喘等多种药理作用［2］。近年来.freell，加热回流30min滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加1%HCl溶液5ml使溶解，滤过。取滤液1ml，加碘化汞钾试液1滴，正品应立即产生明显淡黄色沉淀。结果见表1。表1山豆根样品和对照药材的化学鉴别结果（略）2.2光谱鉴别2.2.1紫外光谱鉴别［4］分别取山豆根样品和对照药材0.5，1.0，1.0，0.5g，精密称定，置碘量瓶中,分别加入无水乙醇10ml，石油醚10ml，氯仿20ml和蒸馏水10ml，密塞，振摇，室温浸泡2h，并不时振摇，将定性滤纸

3、预先用相应溶剂润湿后，滤过。精密吸取滤液适量于容量瓶中，加入相应溶剂稀释至一定浓度作为供试液。分别取供试液适量,置于1cm石英杯中，以相应溶剂为空白，测定紫外光谱。设定光谱带宽2.0nm，采样间隔0.5nm,中速扫描，扫描范围为190～400nm，吸收度最大量程为：3.5000。各样品测试液浓度（每毫升浸液相当于生药的毫克数）见表2，测试结果见表3，样品1，2，5紫外光谱图如图1（样品1），样品3，4如图2（样品3），对照药材如图3。表2山豆根样品及对照药材紫外光谱测试液浓度mg/ml项目（略）表3山豆根样品及对照药材四溶剂浸液紫外谱线组图谱数据nm项目（略）2.2.2红外光谱鉴定

4、［5~8］分别取山豆根对照药材及各样品细粉适量，加入适量粒度为200目的纯干燥溴化钾（KBr）粉，在玛瑙乳钵中研磨混匀，装入专用的模具中用7Ton的压力压成厚度约2mm的透明薄片。分别另取样品细粉0.1g，称定重量，于碘量瓶中，加入丙酮10ml，密塞，摇匀，浸泡2h，过滤。分别取各滤液2ml于玛瑙乳钵中，用吹风机吹尽溶剂，加入KBr细粉适量，同上述方法压制成约2mm的透明薄片。测定其红外光谱。测试条件：波数范围为400～4000cm1，分辨率0.7411。山豆根样品粉末的红外光谱见图41～47;粉末丙酮浸液的红外光谱见图51～56。3讨论在两项化学鉴别结果中，两个对照药材均呈阳性反

5、应；1，2，5号样品均呈阴性反应，证明它们可能为伪品；3、4号在鉴别1中部分样品不变色，在鉴别2中均呈阳性反应，证明内含生物碱，可能含有正品。由紫外光谱谱线组图谱1～3及表2~3中数据可看出，市售山豆根样品可分为两类。样品的乙醇浸液1，2和5号仅在214nm附近处有最大吸收峰，样品3和对照药材在284，220nm处各有两个最大吸收峰，而4号则在281，217.5nm处。这与文献［7］〔山豆根乙醇浸液在(277±2)nm处有最大吸收峰，在(310±1)nm处有肩峰〕数据均有差异。1，2，5号样品的石油醚、氯仿和水浸液的平均浓度分别为100，43，0.92mgml1，而其它样品和对照药

6、材（因取上述浓度A值过大）分别降为36（或33），5，0.3mgml1时A值才与前三者接近，说明它们化学成分含量较高。由图4系列可看出，5个样品和对照药材粉末的红外光谱整体峰形都呈阶梯状，在1640，1078cm1左右均有宽强峰。但样品1，2，5在1735~1557cm1的三个裂分峰较明显且总体形状一致，其它样品和对照药材在该处的吸收峰形则与文献［8］较为接近，即仅中间一个主宽峰较明显，两侧的裂分峰则较小（如3，4号样品）或不明显。由图5系列可见，样品1，2，5号与其它样品及对照药材丙酮浸液的红外光谱图差异显著，1，2和5号在官能团区2925，2854附近峰较弱，在指纹区1744，

7、1558cm1处有尖锐强峰，在1380，1187和1046cm1附近均有尖锐次强峰；3，4号和对照药材的图谱特征是在官能团区均有尖锐强锋，在指纹区反而有较强锐峰或弱的吸收峰，波数分别在1744，1602，1457，1377，1171或1185和1046cm1cm1处。文献［7］中山豆根丙酮浸液在1510cm1处有一明显的中强锐峰，而5个样品和对照药材在此处都无明显吸收峰，是何原因，待进一步研究。本研究结果还表明：山豆根样品单用化学鉴别法难以准确、客观地区分真伪；利用U