市售山豆根的光谱指纹图谱鉴定研究

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1、市售山豆根的光谱指纹图谱鉴定研究【关键词】山豆根；,,紫外光谱法；,,红外光谱法；,,鉴定　　摘要：目的对国内不同地区的5个市售山豆根样品进行品种鉴定。方法采用化学鉴别法、紫外光谱谱线组法（UV）和傅立叶变换红外光谱法（FTIR）。结果其中有3个样品在化学鉴别、光谱鉴别方面与正品均有明显差异，被鉴定为混淆品。结论UV法和FTIR法均操作简便，重现性好，灵敏度高。UV，FTIR光谱指纹图谱对山豆根及其混淆品的鉴定具有重要意义。　　关键词：山豆根；紫外光谱法；红外光谱法；鉴定　　山豆根为豆科植物越南槐SophoratonkinensisGagnep.的干燥根及根

2、茎〔1〕。主要含生物碱（苦参碱、氧化苦参碱等）和黄酮类化合物，其他尚含苯丙素类，三萜及甾醇等，具有抗肿瘤、抗菌、保肝抗炎和解痉平喘等多种药理作用〔2〕。近年来，作者发现市售山豆根中伪品多见，而UV和FTIR法用于山豆根鉴定的报道少见。本文运用化学鉴别法、紫外光谱谱线组法（UV）和傅立叶变换红外光谱法（FTIR）对5个市售山豆根样品和2个对照药材进行鉴定，以得到具有鉴定意义的宏观光谱指纹图谱，为山豆根的品种鉴定提供参考依据。　　1药品、仪器与试剂　　1.1药品山豆根中样品1（淮安某医药公司），样品2（淮安市某药店），样品3（河北省安国市中药材市场），样品4（淮

3、安某大药房），样品5（徐州某连锁药店）。山豆根对照药材1（徐州市中医院药检室）和对照药材2（南京山西路药店）均由作者对照文献〔1〕进行了生药学鉴定。　　1.2仪器与试剂TU1201紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；Tensor27傅立叶变换红外分光光度计（德国BRURER公司）；TG3288B型电光分析天平（上海天平仪器厂）；766（3）型远红外干燥箱。氢氧化钠、二氯化汞、碘化钾、浓盐酸、无水乙醇、氯仿、石油醚和丙酮均为国产AR试剂，试液均按《中国药典》2005年版附录配制。　　2方法与结果　　2.1化学鉴别〔3〕　　2.1.1鉴别1（色素反应

4、）取NaOH试液滴于山豆根对照药材及各样品饮片表面，正品颜色应先呈橙红色，渐变为血红色，久置不褪。另取各样品粗粉适量，同法鉴别。6个山豆根样品及对照药材的实验结果见表1。2.1.2鉴别2（生物碱反应）取对照药材和山豆根样品粗粉2g，加70%乙醇20ml，加热回流30min滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加1%HCl溶液5ml使溶解，滤过。取滤液1ml，加碘化汞钾试液1滴，正品应立即产生明显淡黄色沉淀。结果见表1。表1山豆根样品和对照药材的化学鉴别结果（略）　　2.2光谱鉴别　　2.2.1紫外光谱鉴别〔4〕分别取山豆根样品和对照药材0.5，1.0，1.0，0.5g

5、，精密称定，置碘量瓶中,分别加入无水乙醇10ml，石油醚10ml，氯仿20ml和蒸馏水10ml，密塞，振摇，室温浸泡2h，并不时振摇，将定性滤纸预先用相应溶剂润湿后，滤过。精密吸取滤液适量于容量瓶中，加入相应溶剂稀释至一定浓度作为供试液。分别取供试液适量,置于1cm石英杯中，以相应溶剂为空白，测定紫外光谱。设定光谱带宽2.0nm，采样间隔0.5nm,中速扫描，扫描范围为190～400nm，吸收度最大量程为：3.5000。各样品测试液浓度（每毫升浸液相当于生药的毫克数）见表2，测试结果见表3，样品1，2，5紫外光谱图如图1（样品1），样品3，4如图2（样品3）

6、，对照药材如图3。表2山豆根样品及对照药材紫外光谱测试液浓度mg/ml项目（略）表3山豆根样品及对照药材四溶剂浸液紫外谱线组图谱数据nm项目（略）　　2.2.2红外光谱鉴定〔5~8〕分别取山豆根对照药材及各样品细粉适量，加入适量粒度为200目的纯干燥溴化钾（KBr）粉，在玛瑙乳钵中研磨混匀，装入专用的模具中用7Ton的压力压成厚度约2mm的透明薄片。分别另取样品细粉0.1g，称定重量，于碘量瓶中，加入丙酮10ml，密塞，摇匀，浸泡2h，过滤。分别取各滤液2ml于玛瑙乳钵中，用吹风机吹尽溶剂，加入KBr细粉适量，同上述方法压制成约2mm的透明薄片。测定其红外光

7、谱。测试条件：波数范围为400～4000cm1，分辨率0.7411。山豆根样品粉末的红外光谱见图41～47;粉末丙酮浸液的红外光谱见图51～56。　　3讨论　　在两项化学鉴别结果中，两个对照药材均呈阳性反应；1，2，5号样品均呈阴性反应，证明它们可能为伪品；3、4号在鉴别1中部分样品不变色，在鉴别2中均呈阳性反应，证明内含生物碱，可能含有正品。　　由紫外光谱谱线组图谱1～3及表2~3中数据可看出，市售山豆根样品可分为两类。样品的乙醇浸液1，2和5号仅在214nm附近处有最大吸收峰，样品3和对照药材在284，220nm处各有两个最大吸收峰，而4号则在281，2

8、17.5nm处。这与文献〔7〕〔山豆根乙醇浸液在(2