药学毕业论文--高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

《药学毕业论文--高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量【摘要】目的测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,HypersilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)；甲醇-水(44∶56)为流动相；流速1.0mL/min；检测波长：292nm。结果5-0-甲基维斯阿米醇苷在0.0922～0.922μg范围呈良好的线性关系(r＝0.9999),平均回收率为97.9%,RSD＝0.71%(n＝6)。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于感冒清热颗粒质量控制。【关键

2、词】感冒清热颗粒；5-0-甲基维斯阿米醇苷；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentof4’-O-β-D-glucosyl-5-O-methylvisamminolinGanmaoQingreGranulebyHPLC.MethodTheseperationwasperformedinHypersilC18colunm(4.6mm×250mm,5μm)withthemobilephaseofmethanol

3、-water(44∶56).Theflowratewas1.0mL/minandthewavelengthwassetat292nm.ResultsThecalibrationcurveswaslinearintherangeof4.608～46.08μg/mLfor4’7-O-β-D-glucosyl-5-O-methylvisamminol(r＝0.9999).Theaveragerecoverywas97.9%,RSD＝0.71%(n＝6).ConclusionThemethodissimple,rep

4、roducibleandcanbeusedforthequalitycontrolofGanmaoQingreGranule.　　Keywords：GanmaoQingreGranule；4’-O-β-D-glucosyl-5-O-methylvisamminol；HPLC；contentdetermination感冒清热颗粒收载于2005年版《中华人民共和国药典》(一部),由荆芥穗、防风、柴胡、葛根等11味药材组成,具有疏风散寒、解表清热功效,临床用于风寒感冒所见的头痛发热、恶寒身痛、鼻流清涕、咳嗽咽干等症

5、。原标准有测定葛根中葛根素含量的方法[1]。为提升感冒清热颗粒的质量控制标准,保证临床疗效的稳定,本试验建立以高效液相色谱法测定其中主药防风的有效成分5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。　　1仪器与试药日本岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,SPD-10AT型紫外检测器,CLASS-VP7V5.02色谱工作站,CQX25-06超声清洗仪。感冒清热颗粒(批号20060602、20060606、20060617、20060622、20060809、20060813)及阴性样品,由广西某药业有限公司提供；5-O-

6、甲基维斯阿米醇苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号1523-200203)。甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1测定波长的选择5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液经紫外分光光度计扫描,在291.8nm处有最大吸收峰,故选择292nm为测定波长。　　2.2色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(HypersilC18,4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-水(44∶56)；检测波长为292nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温。　　2.3系统适用性试验分别吸

7、取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液、阴性样品溶液和供试品溶液各207μL,注入液相色谱仪,得色谱图(见图1)。试验结果表明,供试品和对照品溶液有一保留时间相同的色谱峰,并且阴性样品在5-O-甲基维斯阿米醇苷峰附近无干扰,5-O-甲基维斯阿米醇苷与其它组分达到基线分离。分析时间适宜,理论板数定为不低于5000。　　2.4对照品溶液的制备精密称取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量,置棕色容量瓶中,加50%甲醇制成每1mL含20μg的溶液,即得。　　2.5供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约4g

8、,精密称定,加甲醇50mL,超声处理(功率250W,频率33kHz)1h,放冷。称定重量,用甲醇补足减失的重量。精密吸取25mL续滤液,蒸干,残渣加水20mL分次充分溶解,转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20mL。合并正丁醇液,用正丁醇饱和的氨试液洗涤3次,每次10mL。分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣用50%甲醇分次溶解,转移到10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。