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1、高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中5【摘要】目的测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,hypersilc18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)；甲醇-水(44∶56)为流动相；流速1.0ml/min；检测波长：292nm。结果5-0-甲基维斯阿米醇苷在0.0922～0.922μg范围呈良好的线性关系(r＝0.9999),平均回收率为97.9%,rsd＝0.71%(n＝6)。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于感冒清热颗粒质量控制。【关键词】感冒清热颗粒；5-0-甲基维斯阿米醇苷；高效液相色谱法；含量测定abstract：object
2、ivetoestablishamethodfordeterminingthecontentof4’-o-β-d-glucosyl-5-o-methylvisamminolinganmaoqingregranulebyhplc.methodtheseperationedinhypersilc18colunm(4.6mm×250mm,5μm)obilephaseofmethanol-l/minandthe.resultsthecalibrationcurveslfor4’-o-β-d-glucosyl-5-o-methylvisamminol(r＝0.9999).theaverag
3、erecoveryethodissimple,reproducibleandcanbeusedforthequalitycontrolofganmaoqingregranule. keyaoqingregranule；4’-o-β-d-glucosyl-5-o-methylvisamminol；hplc；contentdetermination感冒清热颗粒收载于2005年版《中华人民共和国药典》(一部),由荆芥穗、防风、柴胡、葛根等11味药材组成,具有疏风散寒、解表清热功效,临床用于风寒感冒所见的头痛发热、恶寒身痛、鼻流清涕、咳嗽咽干等症。.原标准有测定葛根中葛根素含量的方法
4、[1]。为提升感冒清热颗粒的质量控制标准,保证临床疗效的稳定,本试验建立以高效液相色谱法测定其中主药防风的有效成分5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。 1仪器与试药日本岛津lc-10atvp高效液相色谱仪,spd-10at型紫外检测器,class-vpv5.02色谱工作站,cqx25-06超声清洗仪。感冒清热颗粒(批号20060602、20060606、20060617、20060622、20060809、20060813)及阴性样品,由广西某药业有限公司提供；5-o-甲基维斯阿米醇苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号1523-200203)。甲醇为色谱纯,水为超纯水,
5、其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1测定波长的选择5-o-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液经紫外分光光度计扫描,在291.8nm处有最大吸收峰,故选择292nm为测定波长。 2.2色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(hypersilc18,4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-水(44∶56)；检测波长为292nm；流速：1.0ml/min；柱温：室温。 2.3系统适用性试验分别吸取5-o-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液、阴性样品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,得色谱图(见图1)。试验结果表明,供试品和对照品溶液有一保留时间相同的色谱峰,并且阴性样
6、品在5-o-甲基维斯阿米醇苷峰附近无干扰,5-o-甲基维斯阿米醇苷与其它组分达到基线分离。分析时间适宜,理论板数定为不低于5000。 2.4对照品溶液的制备精密称取5-o-甲基维斯阿米醇苷对照品适量,置棕色容量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。 2.5供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约4g,精密称定,加甲醇50ml,超声处理(功率250l续滤液,蒸干,残渣加水20ml分次充分溶解,转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml。合并正丁醇液,用正丁醇饱和的氨试液洗涤3次,每次10ml。分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣用50%
7、甲醇分次溶解,转移到10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。 2.6阴性样品溶液的制备取阴性样品,照“2.5”项下方法制备,即得。 2.7线性关系考察精密称取5-o-甲基维斯阿米醇苷11.52mg,置50ml容量瓶中,加甲醇至刻度(0.2304mg/ml),摇匀,作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml于50ml容量瓶中,以50%甲醇稀释至刻度,摇匀过滤,分别精密吸取20μl,注入液相色谱仪,测定。以峰面积对浓度(μg/m
