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时间:2018-11-28
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1、感冒清热颗粒中葛根素的含量测定研究原红果,王万,陈博,吴纯洁【关键词】感冒清热颗粒;,,,葛根素;,,,高效液相色谱 摘要:目的建立了高效液相色谱法(HPLC)测定感冒清热颗粒中葛根素含量的方法。方法采用HPLC测定制剂中葛根素的含量。结果葛根素含量在0.02704~0.4056μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.81%,RSD=1.87%(n=5)。结论所用方法专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。 关键词:感冒清热颗粒;葛根素;高效液相色谱感冒清热颗粒处方收载于《中国药典》〔1〕,由荆芥穗等11味药组成,主要为黄酮类、皂苷类、挥
2、发油类等有效成分。具有疏风散寒,解表清热的功效,主要用于风寒感冒,头痛发热,恶寒身痛,鼻流清涕,咳嗽咽干。在感冒初起时及时服用、效果更为理想;同时,它亦可用于预防感冒,驱邪而不伤正。由于原质量标准无含量测定项,为有效控制药品内在质量,本实验采用高效液相色谱法对葛根素的含量测定方法进行了研究,结果表明该方法简便、准确,重现性好。 1仪器、试药与样品 1.1仪器岛津LC-10ATvp液相色谱仪,SPD-10Avp紫外检测器,浙江大学2010色谱数据工作站;sartoriusBP211D电子天平(感量0.1mg;0.01mg。载量210g;80g);autoscience
3、AS5150A超声波清洗器;TGL-16G高速离心机。 试剂:甲醇为色谱纯(FisherChemicals),水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。 1.2试药葛根素对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号:752-200108,供含量测定用)。 2方法 2.1含量测定 2.1.1色谱条件色谱柱:Diamonsil(钻石)C18柱(5μm,150mm×4.6mm),柱温:30℃。流动相为甲醇水冰醋酸(25∶75∶1),流速1.0ml/min。检测波长:250nm。 2.1.2对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品13.52mg,置50ml量瓶中,加30%乙醇溶解并
4、稀释至刻度,摇匀,精密吸取1ml置20ml量瓶中,加30%乙醇稀释至刻度,即得(每毫升中含葛根素13.52μg)。 2.1.3供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物,研细,取0.8g(有糖型),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250in,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,离心,即得。 2.1.4缺葛根阴样品溶液的制备取缺葛根阴性样品0.8g,按供试品溶液的制备方法缺葛根阴性溶液。 2.1.5对照品、供试品、阴性样品的HPLC图谱按上述色谱条件,精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10
5、μl,注入液相色谱仪中,绘制液相色谱图,由色谱图提示,在对照品色谱相应的位置上,供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰,而阴性样品却无相同保留时间的色谱峰。 2.1.6标准曲线的制备精密吸取对照品溶液(C=0.02074mg/ml)1,2,5,10,15μl,按色谱条件进行分析,测定峰面积,结果见表1。测定结果表明,葛根素进样量在0.02704~0.4056μg范围内与峰面积呈很好的线性关系,回归方程及相关系数:Y=9.0×106X-18704,r=0.9999(X为葛根素进样量,单位μg,Y为峰面积)。表1葛根素对照品标准曲线测定结果对照品进样量(略) 2.1.7精密
6、度实验取对照品溶液(C=0.01352mg/ml)10μl,重复进样5次,测定峰面积积分值为1162008,1168101,1148428,1169282,1165622。平均值为1162688。RSD为0.73%;取感冒清热颗粒供试品溶液10μl,重复进样5次,测定峰面积积分值为1675537,1672305,1673329,1687285,1678806。平均值为1677452。RSD为0.36%。 2.1.8稳定性实验取对照品溶液分别于0,2,4,8,16h各进样10μl,测定葛根素峰面积分值为1159715,1155607,1148868,1147495,11
7、47375。RSD为0.48%;取感冒清热颗粒供试品溶液,分别于0,2,4,8,16h各进样10μl,测定葛根素峰面积积分值为1724032,1719233,1682780,1678236,1698084。RSD为1.22%。结果表明:样品溶液及对照品溶液配制后在16h内结果稳定。 2.1.9重复性实验取感冒清热颗粒5份,分别按样品〔含量测定〕项下方法操作,分别进样10μl,测定葛根素含量,结果含量平均值为1.22mg/g,RSD0.93%,重复性良好。 2.1.10葛根素回收率实验取感冒清热颗粒(A厂产品,样品批号为031201,葛
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