感冒清热颗粒中葛根素的含量测定研究

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1、感冒清热颗粒中葛根素的含量测定研究原红果，王万，陈博，吴纯洁【关键词】感冒清热颗粒；,,,葛根素；,,,高效液相色谱　　摘要：目的建立了高效液相色谱法（HPLC）测定感冒清热颗粒中葛根素含量的方法。方法采用HPLC测定制剂中葛根素的含量。结果葛根素含量在0.02704~0.4056μg范围内，线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为97.81%，RSD=1.87%（n=5）。结论所用方法专属性强、重复性好，可用于该制剂的质量控制。　　关键词：感冒清热颗粒；葛根素；高效液相色谱感冒清热颗粒处方收载于《中国药典》〔1〕，由荆芥穗等11味药组成，主要为黄酮类、皂苷类、挥

2、发油类等有效成分。具有疏风散寒，解表清热的功效，主要用于风寒感冒，头痛发热，恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。在感冒初起时及时服用、效果更为理想；同时，它亦可用于预防感冒，驱邪而不伤正。由于原质量标准无含量测定项，为有效控制药品内在质量，本实验采用高效液相色谱法对葛根素的含量测定方法进行了研究，结果表明该方法简便、准确，重现性好。　　1仪器、试药与样品　　1.1仪器岛津LC-10ATvp液相色谱仪，SPD-10Avp紫外检测器，浙江大学2010色谱数据工作站；sartoriusBP211D电子天平（感量0.1mg；0.01mg。载量210g；80g）；autoscience

3、AS5150A超声波清洗器；TGL-16G高速离心机。　　试剂：甲醇为色谱纯（FisherChemicals），水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。　　1.2试药葛根素对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号：752-200108，供含量测定用）。　　2方法　　2.1含量测定　　2.1.1色谱条件色谱柱：Diamonsil（钻石）C18柱（5μm，150mm×4.6mm），柱温：30℃。流动相为甲醇水冰醋酸（25∶75∶1），流速1.0ml/min。检测波长：250nm。　　2.1.2对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品13.52mg，置50ml量瓶中，加30%乙醇溶解并

4、稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml置20ml量瓶中，加30%乙醇稀释至刻度，即得（每毫升中含葛根素13.52μg）。　　2.1.3供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，研细，取0.8g（有糖型），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250in，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，离心，即得。　　2.1.4缺葛根阴样品溶液的制备取缺葛根阴性样品0.8g，按供试品溶液的制备方法缺葛根阴性溶液。　　2.1.5对照品、供试品、阴性样品的HPLC图谱按上述色谱条件，精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10

5、μl，注入液相色谱仪中，绘制液相色谱图，由色谱图提示，在对照品色谱相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，而阴性样品却无相同保留时间的色谱峰。　　2.1.6标准曲线的制备精密吸取对照品溶液（C=0.02074mg/ml）1，2，5，10，15μl，按色谱条件进行分析，测定峰面积，结果见表1。测定结果表明，葛根素进样量在0.02704~0.4056μg范围内与峰面积呈很好的线性关系，回归方程及相关系数：Y=9.0×106X-18704，r=0.9999（X为葛根素进样量，单位μg，Y为峰面积）。表1葛根素对照品标准曲线测定结果对照品进样量（略）　　2.1.7精密

6、度实验取对照品溶液（C=0.01352mg/ml）10μl，重复进样5次，测定峰面积积分值为1162008，1168101，1148428，1169282，1165622。平均值为1162688。RSD为0.73%；取感冒清热颗粒供试品溶液10μl，重复进样5次，测定峰面积积分值为1675537，1672305，1673329，1687285，1678806。平均值为1677452。RSD为0.36%。　　2.1.8稳定性实验取对照品溶液分别于0，2，4，8，16h各进样10μl，测定葛根素峰面积分值为1159715，1155607，1148868，1147495，11

7、47375。RSD为0.48%；取感冒清热颗粒供试品溶液，分别于0，2，4，8，16h各进样10μl，测定葛根素峰面积积分值为1724032，1719233，1682780，1678236，1698084。RSD为1.22%。结果表明：样品溶液及对照品溶液配制后在16h内结果稳定。　　2.1.9重复性实验取感冒清热颗粒5份，分别按样品〔含量测定〕项下方法操作，分别进样10μl，测定葛根素含量，结果含量平均值为1.22mg/g，RSD0.93%，重复性良好。　　2.1.10葛根素回收率实验取感冒清热颗粒（A厂产品，样品批号为031201，葛