感冒清热颗粒的水分测定

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1、实训七感冒清热颗粒水分测定一、实训目的1.掌握水分测定甲苯法的一般操作步骤和技能。2.了解本法的应用范围和对象。二、检验依据1.感冒清热颗粒标准[《中国药典》2005年版（一部）正文部分644页]【处方】荆芥穗200g、薄荷60g、防风100g、柴胡100g、紫苏叶60g、葛根100g、桔梗60g、苦杏仁80g、白芷60g、苦地丁200g、芦根160g【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（附录IC），其中【水分】项下规定：照水分测定法（附录IXH）测定，除另有规定外，不得过6.0%。2.水分测定法[《中国药典》2005年版（一部）附录IXH第二法（甲苯法）]三、测定

2、原理本品中荆芥穗、薄荷、防风、柴胡、紫苏叶、白芷等都含有挥发性成分，不能用烘干法测定水分，所以采用甲苯法。甲苯是无色易挥发性的液体，相对密度0.866，沸点110.8℃，而且不溶于水。甲苯沸点高于水，当加热到其沸腾时水分全部被蒸出，而且与水不混溶，相对密度比水小，水分在测定管下方，甲苯在上方并不断从侧管回流到蒸馏瓶。经过一定时间的蒸馏，水分全部被蒸馏出来，挥发性成分则溶于甲苯。故此方法可以准确测定含有挥发性中药中的水分。四、仪器与试剂分析天平、水分测定仪、电热套、量筒、长刷、铜丝、甲苯、亚甲蓝等。五、实验步骤和内容取本品约50g，精密称定，置水分测定仪的A瓶中，加甲苯

3、约200ml，加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分于甲苯完全分离，（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。【操作要点】①本实验中使用的所有仪器要干燥，没有水

4、分。②在蒸馏过程中，要严格控制温度，保持蒸馏速度在每秒钟馏出2滴之内，不可过快，以保持测定结果的准确性。③本品的取样量在50g，准确到50.00g即可，不必称到50.0000g.④在结束蒸馏前，用长刷将管壁的甲苯推下，所用长刷不能含有水分。⑤如果没有加亚甲蓝作为染色剂，观察水分时要仔细观测，以免带来测量误差六、检验结论根据试验记录和结果，填写检验报告，对本品水分含量是否合格做出结论，七、实训思考1.本法适用于何类中成药的水分测定？2.为什么采用甲苯为测定溶剂？甲苯有何优点？可否用其他溶剂代替？3.为什么要用铜丝将甲苯推下？八、实训测试感冒清热颗粒水分测定实训测试表（百

5、分计）测试指标测试内容及观测点分值评价等级ABCDE1.00.70.50.30着装2检验依据写出检验依据的出处：3相关知识1.该品种中有哪些药味含有挥发性成分？2.药典中的水分测定法有几种？本法有什么特点？.3.写出采用甲苯为溶剂的理由。9先在以下括号内填写操作步骤的序号和名称，然后进行实验。操作步骤及实验（）60（）（）（）（）（）（）（）结果描述2清场1填写检验报告检品名称厂家检品规格批号送检单位检验项目检验方法检验结论：检验人：复核人：检验单位盖章年月日10回答问题1.药典上4种水分测定法的适用范围是什么？2.甲苯作为溶剂的优点是什么？3.本品是否可用烘干法测定

6、水分？9讨论酌情给分