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1、HPLC法测定参桂调经丸中丹皮酚的含量论文.freelm×4.0mm,5μm),以甲醇-水(70∶30)为流动相；检测波长为274nm,流速为1.0mL/min。结果线性范围为0.052～0.84μg(r＝0.9999),平均回收率为99.94%(RSD＝1.63%)。结论本法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制。【关键词】参桂调经丸；丹皮酚；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestablishamethodofHPLCfordeterminingthePaeonolinShenguiTiaojingPill.MethodAgilentHypersil-
2、ODS-C18(250mm×4.0mm,5μm)obilephaseconsistedofmethanol-H2O(70∶30).ThefloL/min.Thedetecting.ResultsThemethodethodissimple,sensitive,accurateandcanbeappliedtothequalitycontrolofPaeonolinShenguiTiaojingPill.Keym×4.0mm,5μm)；以甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1.0mL/min；温度：室温；检测波长：274nm。理论塔板数按丹皮酚峰计算不少于3500。3方法与结果
3、3.1溶液的制备3.1.1对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品适量,加甲醇制成每1mL含15μg的溶液。3.1.2供试品溶液的制备取重量差异下的本品,剪碎,混匀,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精加70%甲醇50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250in,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足失重,摇匀,滤过,取续滤液,即得。3.1.3阴性对照溶液的制备按处方比例及工艺,制备不含牡丹皮的阴性对照样品,并按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。按上述色谱条件,将上述3种溶液各进样10μL,采集色谱图,阴性样品在丹皮酚峰位置无干扰峰。结果见图1。3.2线性关系考察精密称取丹皮酚对照
4、品约5mg置50mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,再分别精密吸取0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL置10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,各进样10μL,照上述色谱条件测定峰面积。以进样量(μg)对峰面积积分值进行线性回归,得回归方程：Y＝9855.792＋2066694X,r＝0.9999,线性范围为0.052～0.84μg。3.3精密度试验精密吸取同一对照品溶液l0μL,按上述色谱条件重复进样6次,丹皮酚峰面积积分值RSD＝0.87%。3.4稳定性试验取同一份供试品溶液(批号0405002),按上述色谱条件,分别每隔1h进样,丹皮酚峰面积在12h内性质稳定,RSD
5、＝0.70%。3.5重现性试验取同一批供试品(批号0405002)6份,照供试品溶液制备方法制备,依法测定含量,结果RSD＝1.00%。3.6加样回收率试验采用加样回收法,取已知含量的供试品(批号0405002)9份,每份1g,精密称定,其中3份分别精密加入0.4450μg/mL丹皮酚对照品溶液0.5mL,3份分别精密加入1mL,另3份分别精密加入2mL,混匀,其余按供试品溶液制备方法制备供试液,依法测定,计算回收率。结果见表1。表1回收率试验结果（略）3.7样品测定取不同批号的样品,按供试品溶液的制备方法制备,分别取供试品溶液及对照品溶液注入液相色谱仪,各进样10μL,用外标
6、法计算丹皮酚含量。5批样品含量测定结果见表2。表2参桂调经丸中丹皮酚含量测定结果(略)4讨论来用流动相配制的对照品溶液,测定其紫外吸收光谱,丹皮酚的最大吸收波长为274nm,故确定以此为HPLC的检测波长。根据丹皮酚的溶解性,选用甲醇、50%甲醇、70%甲醇为提取溶媒,提取方法选择超声处理,结果70%甲醇为提取溶媒提取效果最理想。超声时间选用25、30、35、40min,结果35min提取已完全。本试验建立的方法简便,专属性及重现性好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制和分析。【
