资源描述：
《hplc法测定参桂调经丸中丹皮酚的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、HPLC法测定参桂调经丸中丹皮酚的含量【摘要】目的建立HPLC法测定参桂调经丸中丹皮酚的含量。方法采用AgilentHypersil-ODS-C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-水(70∶30)为流动相；检测波长为274nm,流速为1.0mL/min。结果线性范围为0.052～0.84μg(r＝0.9999),平均回收率为99.94%(RSD＝1.63%)。结论本法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制。【关键词】参桂调经丸；丹皮酚；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestablish
2、amethodofHPLCfordeterminingthePaeonolinShenguiTiaojingPill.MethodAgilentHypersil-ODS-C18(250mm×4.0mm,5μm)wasused,themobilephaseconsistedofmethanol-H2O(70∶30).Theflowratewas1.0mL/min.Thedetectingwavelengthwasat274nm.ResultsThemethodwaslinearattherangeof0.052～0.84μgfo
3、rPaeonol(r=0.9999).Theaveragerecoverywas99.94%.ConclusionThemethodissimple,sensitive,accurateandcanbeappliedtothequalitycontrolofPaeonolinShenguiTiaojingPill. Keywords：ShenguiTiaojingPill；Paeonol；HPLC6参桂调经丸是由党参(炙)、川芎(制)、牡丹皮等多味中药制成的中药制剂,具有温经活血之功效,临床用于月经不调、经前后虚冷腹痛、月经
4、过多。本品标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十四册[1],原标准中无含量测定项。本品处方中牡丹皮具清热凉血、活血化瘀之功,为处方之主药,其主要成分为丹皮酚。笔者参考文献[2]建立了HPLC测定其中丹皮酚含量的方法。通过方法学研究,证明本法准确、灵敏、重现性好、专属性强,可用于本品的质量控制。 1仪器与试药安捷伦Agilent1100高效液相色谱仪。丹皮酚对照品(批号110708-200506,由中国药品生物制品检定所提供)；参桂调经丸(佛山冯了性药业有限公司提供,批号0405002、0111027、01
5、11903、0201001、0211006、0212007)。甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯。 2色谱条件 色谱柱：AgilentHypersil-ODS-C18(250mm×4.0mm,5μm)；以甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1.0mL/min；温度：室温；检测波长：274nm。理论塔板数按丹皮酚峰计算不少于3500。6 3方法与结果 3.1溶液的制备 3.1.1对照品溶液的制备 精密称取丹皮酚对照品适量,加甲醇制成每1mL含15μg的溶液。 3.1.2供试品溶液的制备 取重量差异下的本品,剪碎,
6、混匀,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精加70%甲醇50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,33kHz)35min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足失重,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 3.1.3阴性对照溶液的制备 按处方比例及工艺,制备不含牡丹皮的阴性对照样品,并按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。按上述色谱条件,将上述3种溶液各进样10μL,采集色谱图,阴性样品在丹皮酚峰位置无干扰峰。结果见图1。 3.2线性关系考察6精密称取丹皮酚对照品约5mg置50mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,再分别精密吸取
7、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL置10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,各进样10μL,照上述色谱条件测定峰面积。以进样量(μg)对峰面积积分值进行线性回归,得回归方程：Y＝9855.792＋2066694X,r＝0.9999,线性范围为0.052～0.84μg。 3.3精密度试验精密吸取同一对照品溶液l0μL,按上述色谱条件重复进样6次,丹皮酚峰面积积分值RSD＝0.87%。 3.4稳定性试验取同一份供试品溶液(批号0405002),按上述色谱条件,分别每隔1h进样,丹皮酚峰面积在12h内性质稳定,RSD＝0.7
8、0%。 3.5重现性试验 取同一批供试品(批号0405002)6份,照供试品溶液制备方法制备,依法测定含量,结果RSD＝1.00%。6 3.6加样回收率试验采用加样回收法,取已知含量的供试品(批号0405002)9份,每份1g,精密称定,其中3份分别精密加入0.4450
