hplc法测定桂丹莪棱口服液中丹酚酸b的含量论文

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1、HPLC法测定桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量论文【摘要】目的建立桂丹莪棱口服液的质量标准。方法采用HPLC法对桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量进行测定。结果桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量在0.0081-0.1628μg的范围内，有良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.08%，RSD为1.27%。结论建立了桂丹莪棱口服液的质量标准，该方法操作易行，稳定可靠，用于桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量.freelinationofpaeoniflorininDanGuielengmixture.Method:PaeoniflorininDanGuielengmixturebyHPLC.R

2、esult:Thelinearrangeofpaeoniflorinethodissimple,sensitiveandaccurteandcanbeusedtodeterminepaeoniflorininDanGuielengmixtureandqualitycontrolofDanGuielengmixture.【KeyixturepaeoniflorinBHPLC桂丹莪棱口服液是经批准生产的医院中药制剂+豫药制字Z04140016），处方由当归，桂枝，牡丹皮，茯苓，益母草，丹参，香附，莪术等十一味药组成，具有消炎止痛、活血化瘀，消癥瘕的功效。经过多年的临床应用证明其治疗慢性盆腔炎

3、，子宫内膜异位症，卵巢囊肿，子宫肌瘤，炎性包块等症功效显著。现行质量标准中只有薄层色谱鉴别，未收载含量测定项目，不能有效的控制药品质量。丹参是其主药之一，其有效成分是丹酚酸B，因此，测定桂丹莪棱口服液制剂中丹酚酸B含量对控制桂丹莪棱口服液的质量有着十分积极的意义。所以为了进一步提高标准，保证制剂的稳定可靠，我们采用高效液相法对制剂中的丹酚酸B进行了含量测定。1仪器与试药Agilent1200高效液相色谱仪；色谱柱Agilent-C18（5μm，4.6mm×150mm），AUm×4.6mm，5μm），流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（13:87），检测波长为286nm，柱温：25℃，流速为1

4、.0ml·min-1，进样量10μl。2.2对照品溶液的制备精密称取对照品丹酚酸B8.14mg，置100ml棕色量瓶中，加75%甲醇溶解至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加75%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.3供试品溶液的制备2取供试品混匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加75%甲醇70ml，超声处理（功率240微孔滤膜滤过,即得。2.4阴性对照品溶液的制备除丹参外，其他各药按供试品处方量投料按桂丹莪棱口服液的制备工艺制成阴性对照品，然后按供试品的制备方法，制成阴性对照品溶液的制备。2.5系统适应性试验取上述阴性对照溶液、对照品溶液、供试品溶液适量，注入

5、高效液相色谱仪，记录色谱图(图1)。2.5.1线性关系考察分别吸取对照品溶液（0.158mg·ml-1）2.5、5、8、10、12、15μl各进样两次，记录峰面积分值，以丹酚酸B峰面积积分值对进样量进行回归，得到回归曲线y=51.784x-29.176，r=0.9999。结果表明其线性关系良好，线性范围为：0.0081-0.1628μg。2.5.2精密度试验精密吸取同一供试品溶液10μL,重复进样6次,按上述色谱条件测定峰面积。结果,RSD=0.43%,表明仪器精密度良好。2.5.3重复性试验精密称取同一批(批号:110630)样品6份，照“2.2”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件

6、进样，测定。结果，平均含量为0.0617mg/ml，RSD=0.68%，表明本方法重复性良好。2.5.4稳定性试验取供试品溶液(批号:110630)，分别于0、1、2、4、8、12h各精密吸取10μL,按上述色谱条件测定峰面积积分值。结果，RSD=0.87%，表明供试品溶液在12h内稳定。2.5.5加样回收率试验取已知含量的样品9份，精密量取3ml，置100ml量瓶中,分别精密加入一定量的丹酚酸B对照品，照“2.3”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件进样10μL，测定，计算回收率。结果详见表1。表1加样回收实验结果3样品含量测定按上述含量测定方法测定样品中丹酚酸B含量。结果见表2。表

7、2桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的测定结果4结论在供试品制备的的过程中，也曾考虑到其他样品对丹参提取以及含量测定的影响3-4，考察了用不同浓度的甲醇进行提取和处理方法，结果发现以75%甲醇和超声提取30分钟的效果最，考虑到操作的方便性，可操作性，本实验采取了75%甲醇超声提取。桂丹莪棱口服液是医院制剂，在长期的临床实践中证明，就有良好的疗效，但是长期以来，以薄层鉴别作为该药的标准，没有具体的质量控制标准，葛根是桂丹莪棱口服液的主药之一，本