吉他霉素中各组分的lc

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1、吉他霉素中各组分的LC【摘要】目的建立吉他霉素的LC-MS分析方法，分析确定吉他霉素各组分。方法采用分析柱，以电喷雾电离、正离子检测，以确定吉他霉素各组分。结果分析确定吉他霉素实际样品中存在9个组分，即吉他霉素A1、A3、A4、A5、A6、A7、A8、A9和A13，并得出各组分的比例。结论本文为吉他霉素的质量控制提供了一种新方法。【关键词】吉他霉素；组分；液质联用(LC-ESI-MS)ABSTRACTObjectivesToestablishanLC-MSmethodfortheanalysisofkitasamycin,andqualitativelyandquantitativelyan

2、alyzeeachponentofkitasamycin.MethodsByusinganalyticalcolumn,electrosprayionzationandpositiveionmonitoringponentsofkitasamycinycinycinA1,A3,A4,A5,A6,A7,A8,A9andA13.Theproportionsofponentsined.ConclusionTheLC-ESI-MSmethodareusefultoqualitycontrolofkitasamycin.KEYS吉他霉素(kitasamycin)是北里链霉菌(S.kitasa-toen

3、sis)产生的碱性十六元环大环内酯类抗生素，其抗菌作用与红霉素、螺旋霉素等相似。目前国内外生产的吉他霉素的主要组分为吉他霉素(kitasamycin)A族(A1，A3～A9，A13)组分，其结构见图1。由于国内外生产厂家所用的菌种不同，造成产品的组分比例有明显差异，影响产品的优劣和临床疗效。因此，测定产品中组分的比例对控制产品质量、保证临床疗效非常重要，2.2HPLC色谱条件色谱柱：AgilentLC-18(4.6mm×250mm，5μm)；流速1.0ml/min；流动相为100mmol/L乙酸铵溶液∶甲醇∶乙腈(40∶55∶5)；柱温60℃；检测波长231nm。2.3LC-MS条件色谱柱：

4、AgilentLC-18(4.6mm×250mm，5μm)；流速1.0ml/min，进入质谱的分流比为5∶1；流动相100mmol/L乙酸铵溶液∶甲醇∶乙腈(40∶55∶5)；柱温60℃；电喷雾电离源(ESI)，正离子检测,电离电压3.0kV；电喷雾接口干燥气(N2)流速280L/h，离子源温度250℃；锥孔电压30V；脱溶剂气温度115℃。二极管矩阵检测器(PDA)与质谱串联，两者之间的滞后时间约为0.2min。3实验结果3.1吉他霉素中各组分的定性分析为了确定吉他霉素中各组分，采用二极管矩阵(PDA)和正离子检测，结果显示吉他霉素中存在9种组分(图2)，各组分的最大吸收波长均为231nm

5、，各组分的质谱均同时出现四个特征离子，即M+H、M+H+CH3OH、M+Na、M+Na+CH3OH，其中以M+H峰最强，根据其质谱特征(图3)，确定各组分依次为A9、A8、A7、A6、A5、A4、A1、A3、A13，出峰顺序与药典方法［3］一致(表1)。3.2吉他霉素中各组分的定量分析按照药典方法，分别采用HPLC方法和LC-MS方法测定各组分的比例。在LC-MS方法中，采用全波长和单一波长两种检测方式，检测结果见表2，结果显示LC-MS方法单一波长(λ=231nm)检测结果与HPLC法的结果基本一致，而LC-MS方法的全波长检测结果与上述两个方法有明显差异。4讨论本品组分复杂，不同品牌色谱

6、柱、不同批次产品等因素变动时，用HPLC方法确定峰位有差别，造成结表1吉他霉素中各组分的测定结果表2吉他霉素各组分比例测定结果果不准，偏差较大；LC-MS方法对各组分能同时进行定性和定量分析，结果准确可靠，因此优于HPLC方法。在LC-MS中多采用的二极管矩阵(PDA)检测，当进行定量分析时，从全波长的数据中提取单波长(λ=231nm)检测数据是必要的。这是由于用特征吸收波长检测具有特异性，测得的各组分的比例更准确。【参考