高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷等4种成分的含量论文

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1、高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷等4种成分的含量论文刘永刚,卢建秋,刘珍清,韩静,张欣,张伟【关键词】藿香正气水;,,橙皮苷;,,甘草苷;,,厚朴酚;,,和厚朴酚;,,高效液相色谱法,摘要:目的建立以高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚含量的方法。方法色谱柱为C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),梯度洗脱;检测波长285nm;流速0.8ml/min。结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和厚朴酚进样量0.0911~2.2775.freelinationofLiquiritin,Hesperidin,Honokioland

2、MagnoloinHuoxiangzhengqiethodtodeterminethecontentofliquiritin,hesperidin,honokiolandmagnoloinHuoxiangzhengqiode.Thedetectionandtheflolmin-1.ResultsAgoodlinearityoffourponentsethodinationofliquiritin,.freelstations化学工作站。对照品橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚由中国药品生物制品检定所提供,乙腈为色谱纯,水为二蒸水。其他试剂均为分析纯。

3、D101大孔树脂由天津市大钧科技开发有限公司生产。藿香正气水购自北京同仁堂科技股份有限公司(批号:4142480)2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:AgilentC18(5μm×2.1mm×25cm)色谱柱;检测波长:285nm;流动相为0.1%甲酸水溶液(A)乙腈(B);梯度洗脱,10%B35min25%B40min50%B60min60%B70min70%B,流速0.8ml/min;检测波长285nm;自动进样10μl。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚对照品各适量,用甲醇(色谱纯)制成含0.72

4、mg/ml甘草苷溶液、0.04555mg/ml橙皮苷溶液,0.2973mg/ml厚朴酚和0.5430mg/ml和厚朴酚溶液,作为对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备精密量取藿香正气水10ml,过大孔树脂柱(径高比1∶8),然后用4倍量水(树脂体积)冲洗,弃掉,然后用4倍量(树脂体积)95%的乙醇冲洗,蒸干,用乙醇定容在10ml的容量瓶中,经0.45μm滤膜过滤后进样。样品色谱图对照品色谱图图1液相色谱图(略)2.3标准曲线的绘制精密吸收对照品溶液各2,4,8,10,50μl分别注入液相色谱,以进样体积为横坐标,以峰面积值为纵坐标作图,得4条直线,

5、橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚回归方程和相关系数分别为Y=984.4174X-2.84819,r=0.99990;Y=5054.937X+0.612037,r=0.9999;Y=4897.158X-3.59758,r=0.9992;Y=4907.677X+1.809657,R=0.9992,结果表明在进样量0.0911~2.2775μg,1.44~36μg,0.5946~14.865μg,1.086~27.15μg之间,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。2.4精密度实验精密吸取同一供试品溶液,注入液相色谱仪,重复进样6次,结果橙皮苷、甘草苷、

6、厚朴酚和和厚朴酚的峰面积的。RSD分别为0.9103%,0.7952%,1.1023%和1.2534%。2.5重现性实验按样品测定方法对5份样品进行测定,结果发现橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚的平均含量的RSD分别为1.4552%,2.3056%,2.4018%和1.8654%。2.6稳定性实验精密吸取同一供试品溶液,依正文色谱条件,分别在0,4,8,12,24h注入液相色谱测定,结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚的RSD分别为0.8616%,1.7853%,1.5231%和1.5764%。结果表明,供试品溶液在24h内稳定。表1甘草苷回收率实

7、验结果(略)2.7回收率实验取已知含量的供试品(橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚含量为0.07253,0.15570,0.41635,0.19149mg/ml)5份,分别精密加入橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚对照品适量,依法测定,计算回收率,结果它们平均回收率分别为99.51%,99.49%,99.89%,99.89%。表2橙皮苷回收率实验结果(略)表3厚朴酚回收率实验结果(略)表4和厚朴酚回收率实验结果(略)2.8空白试验按处方制备3种空白样品,按样品测定项下处理成空白供试品进行测定。结果无干扰。2.9样品测定按上述方法测定3批样品含量。结果见

8、表5。表5藿香正气水中橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和厚朴酚的测定结果(略)3讨论3.1本文建立了高效液相测定藿香正气水中橙皮苷、

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