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1、高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷等4种成分的含量刘永刚，卢建秋，刘珍清，韩静，张欣，张伟【关键词】藿香正气水；,,橙皮苷；,,甘草苷；,,厚朴酚；,,和厚朴酚；,,高效液相色谱法, 摘要：目的建立以高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚含量的方法。方法色谱柱为C18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm），梯度洗脱；检测波长285nm；流速0.8ml/min。结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和厚朴酚进样量0.0911~2.2775，1.44~36，0.5946~14.865
2、，1.086~27.15μg之间呈良好的线性关系；它们的平均回收率为99.48%（RSD=0.9797%），99.505%（RSD=1.22%），98.89%（RSD=1.2011%）和98.89%（RSD=1.07%）。结论该方法稳定可靠，重现性好，提供了藿香正气水的质量控制方法。 关键词：藿香正气水；橙皮苷；甘草苷；厚朴酚；和厚朴酚；高效液相色谱法 DeterminationofLiquiritin,Hesperidin，HonokiolandMagnoloinHuoxiangzhengq
3、iagnoloinHuoxiangzhengqistations化学工作站。对照品橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚由中国药品生物制品检定所提供，乙腈为色谱纯，水为二蒸水。其他试剂均为分析纯。D101大孔树脂由天津市大钧科技开发有限公司生产。藿香正气水购自北京同仁堂科技股份有限公司（批号：4142480） 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：AgilentC18（5μm×2.1mm×25cm）色谱柱；检测波长：285nm；流动相为0.1%甲酸水溶液（A）乙腈（B）；梯度洗脱，10％B35min
4、25％B40min50％B60min60％B70min70％B,流速0.8ml/min；检测波长285nm；自动进样10μl。 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备精密称取橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚对照品各适量，用甲醇（色谱纯）制成含0.72mg/ml甘草苷溶液、0.04555mg/ml橙皮苷溶液，0.2973mg/ml厚朴酚和0.5430mg/ml和厚朴酚溶液，作为对照品溶液。 2.2.2供试品溶液的制备精密量取藿香正气水10ml,过大孔树脂柱（径高比1∶8），然后用4倍量水
5、（树脂体积）冲洗，弃掉，然后用4倍量（树脂体积）95%的乙醇冲洗，蒸干，用乙醇定容在10ml的容量瓶中，经0.45μm滤膜过滤后进样。 样品色谱图 对照品色谱图 图1液相色谱图（略） 2.3标准曲线的绘制精密吸收对照品溶液各2，4，8，10，50μl分别注入液相色谱，以进样体积为横坐标，以峰面积值为纵坐标作图，得4条直线，橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚回归方程和相关系数分别为Y=984.4174X-2.84819,r=0.99990；Y=5054.937X+0.612037，r=0.99
6、99；Y=4897.158X-3.59758，r=0.9992；Y=4907.677X+1.809657，R=0.9992,结果表明在进样量0.0911~2.2775μg，1.44~36μg，0.5946~14.865μg，1.086~27.15μg之间，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。 2.4精密度实验精密吸取同一供试品溶液，注入液相色谱仪，重复进样6次，结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚的峰面积的。RSD分别为0.9103％，0.7952%，1.1023%和1.2534％。 2.5
7、重现性实验按样品测定方法对5份样品进行测定，结果发现橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚的平均含量的RSD分别为1.4552%，2.3056%，2.4018%和1.8654%。 2.6稳定性实验精密吸取同一供试品溶液，依正文色谱条件，分别在0，4，8，12，24h注入液相色谱测定，结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚的RSD分别为0.8616％，1.7853%，1.5231%和1.5764%。结果表明，供试品溶液在24h内稳定。 表1甘草苷回收率实验结果（略） 2.7回收率实验取已知含量的供试品
8、（橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚含量为0.07253，0.15570，0.41635，0.19149mg/ml）5份，分别精密加入橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚对照品适量，依法测定，计算回收率，结果它们平均回收率分别为99.51%，99.49%，99.89%，99.89%。 表2橙皮苷回收率实验结果（略） 表3厚朴酚回收率实验结果（略） 表4和厚朴酚回收率实验结果（略） 2.8空白试验按处方制备3种空白样品，按样品测定项下处理成空白供试品进行测定。结果无干扰。 2.9
