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1、酸枣仁颗粒中酸枣仁醇提工艺条件的优选论文.freelin,第2次加6倍量的70%的乙醇回流提取40min,第3次加6倍量的70%的乙醇回流提取40min。结论优选得到的工艺稳定可行。【关键词】酸枣仁颗粒;酸枣仁;酸枣仁皂苷A;醇提工艺Abstract：ObjectiveTostudytheoptimumprocessforSuanzaorengranules,andtooptimizetheethanol-extractingprocessforjujubosideAinSemenZiziphiSpinosae.Methodsumextractingconditionesamountof
2、70%ethanolandrefluxingfor60min,thenadding6timesamountof70%ethanol,refluxingandextractingfor40min(tes).ConclusionTheoptimizedprocessisstableandhighlyefficient.KeyenZiziphiSpinosae;jujubosideA;ethanol-extractingprocess酸枣仁颗粒处方由酸枣仁、知母、川芎、茯苓、甘草组成。处方来源于《金匮要略》,具有养血安神、清热除烦的功用,主治虚烦不眠。现代临床常用于治疗失眠症、更年期综合征等。
3、方中重用酸枣仁,以其性味甘平,入心肝之经,.freel?120C18(4.6mm×150mm,5?m);乙腈-水(30∶70)为流动相;流速1mL/min;检测波长204nm;理论塔板数按酸枣仁皂苷A峰计算应不低于3000。2.1.2标准曲线的制备精密称取酸枣仁皂苷A对照品5.1mg,置10mL量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,备用。精密移取该溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL分别置2mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成不同浓度的对照品系列溶液,用0.45?m微孔滤膜过滤,进样20?L。以峰面积A对浓度C(mg/mL)进行线性回归,线性方程为A=15.944C
4、-0.253,r=0.9999(n=5),结果表明,在0.051～0.306mg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系。2.1.3样品溶液的制备将“2.2”项得到的滤液分取适量后回收乙醇,残渣加水经超声波处理后,定量转移至100mL的容量瓶中,定容,摇匀,移取20mL置分液漏斗,加用水饱和的正丁醇萃取4次,每次15mL。合并正丁醇层,再用正丁醇饱和的氨水洗涤2次,每次10mL。将正丁醇液减压浓缩至干,干燥物用甲醇溶解后定量转移至5mL容量瓶中,定容,摇匀后作为测试液,进行含量测定。2.1.4酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A提取率的计算用高效液相色谱法测定样品溶液中酸枣仁皂苷A的含量,并计算酸枣
5、仁颗粒中酸枣仁皂苷A的提取率。2.2醇提工艺正交设计按处方比例称取药材60g,加乙醇回流提取,以提取时间、加醇量、乙醇浓度为考察因素,每个因素设计3个水平。以酸枣仁皂苷A的提取率作为考察指标,按L9(34)正交表安排试验,平行操作,见表1。表1因素水平表2.3正交试验及结果按醇提正交试验设计方案安排试验,得滤液,试验结果见表2,方差分析见表3。结果表明,以酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A的提取率为评价指标时,直观分析显示各因素作用主次为BCA,最佳提取方案为A2B3C2。方差分析结果表明,加醇量(B)、醇浓度(C)二因素均对结果有显著影响,因此选用B3C2;而提取时间虽然无显著影响,但酸枣仁皂苷
6、A的提取率ⅠA与酸枣仁皂苷A的提取率ⅡA极差较大,因此提取时间选用A2。表2L9(34)正交试验结果表3酸枣仁皂苷A提取率方差分析注：F0.10(2,2)=9.00,F0.05(2,2)=19.00,F0.01(2,2)=99.002.4验证试验为了进一步考察优选工艺的可靠性及稳定性,按优选工艺条件进行3次验证试验,结果表明正交试验优选的工艺条件稳定、可靠。见表4。表4验证试验结果3讨论笔者通过正交试验设计的方法,优化酸枣仁颗粒中酸枣仁醇提工艺,为酸枣仁皂苷A成分的提取提供试验依据,以便更好地应用于临床。优选后的最佳工艺条件为A2B3C2,即醇提的最佳工艺条件为第1次加8倍量的70%乙醇
7、回流提取60min,第2次加6倍量的70%乙醇回流提取40min,第3次加6倍量的70%乙醇回流提取40min。在正交试验设计时,我们也曾考虑以提取后的浸膏得率为考察指标,但醇浓度、提取时间、加醇量三因素均对浸膏得率无显著影响。【
