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时间:2018-11-18
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1、不同剂量配比对芍药甘草汤中芍药苷煎出量的影响论文丘振文罗丹冬任结梅张庆业【摘要】目的探讨不同剂量配比对芍药甘草汤中芍药苷煎出量的影响。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱为KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液=15∶85为流动相;检测波长230nm;流速1.0ml/min。柱温为室温;进样体积10μl。结果芍药苷在0.102~1.02μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,各种配伍未见芍药苷煎出量有明显变化。结论不同剂量配比对芍药甘草汤中芍药苷的煎出无明显的影响,该方法
2、可作为芍药甘草汤中芍药苷的含量测定方法。【关键词】芍药甘草汤芍药苷高效液相色谱Abstract:ObjectiveToinvestigatetheinfluencetothequantityofPeoniflorinindifferentdosesmatchingShaoyaogancaodecoction.MethodsTheHPLCmethodinationofpeoniflorininShaoyaogancaodecoction.ThecolumnasilC18(4.6mm×250mm,5μm),mobilephase
3、consistedofacetonitrile-0.1%phosphoricacid=15∶85,thecolumntempreturetemperature,.freell/min.Thedetection.ResultsAbetterlinearityethodhadgoodprecision.ThequantitativepeoniflorinindifferentdosesmatchingShaoyaogancaodecoctionhadnosignificantdifference.ConclusionThequa
4、ntitativepeoniflorinindifferentdosesmatchingShaoyaogancaopositionhavenosignificantdifference.ThereisnoinfluencetothequantityofPeoniflorinindifferentdosesmatchingShaoyaogancaodecoction.Thismethodissimple.freelin/次,合并水煎液,水浴浓缩,第1组浓缩成100ml,第2组浓缩成200ml,第3组浓缩成100ml,第4组浓缩
5、成100ml,第5组浓缩成100ml,4℃保存备用。2方法和结果2.1色谱条件色谱柱为KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液=15∶85为流动相;检测波长为230nm;流速为1.0ml/min;柱温为室温。在此条件下芍药苷与其他组分能达到较好分离,阴性对照品溶液无干扰(见图1~4)。理论塔板数按芍药苷计算不低于2000。2.2标准曲线的制备精密称取芍药苷对照品适量,以甲醇溶解并定容于25ml容量瓶中,得浓度为0.102mg/ml的对照品溶液。分别取对照品溶液1,2,4,6,8,10
6、μl按上述色谱条件进行测定。以峰面积的积分值为纵坐标(Y),进样量为横坐标(X),绘制标准曲线,求得芍药苷的回归方程:Y=297.28X+0.074,r=0.9998,线性范围为:0.102~1.02μg。2.3供试品溶液的制备精密吸取“1.3”项下制得的各种浓缩药液25.0ml,置50ml量瓶中,分别加入等体积的75%乙醇,至刻度,静置,取上清液过0.45μm的微孔滤膜,即得供试品溶液。2.4阴性样品溶液的制备精密吸取第4组药液25ml,照“2.3”项下供试品溶液制备方法制备,过0.45μm的微孔滤膜,即得。2.5精密度实
7、验取芍药苷对照品溶液重复进样6次,10μl/次。测得芍药苷峰面积RSD分别为1.01%,0.98%。2.6稳定性实验精密吸取对照品溶液10μl,重复进样6次,每次间隔2h,测得芍药苷峰面积RSD为0.65%,结果表明12h内稳定。2.7重复性实验按拟定的含量测定方法,取同一样品溶液,平行制备6份,测得峰面积并计算含量,结果测得芍药苷含量的RSD为0.88%。2.8加样回收率实验分别精密吸取已测得芍药苷含量的第1组中药溶液25ml,置50ml量瓶中,加入一定量的对照液,混匀,75%乙醇稀释置刻度,照“2.3”项下供试液制备方法
8、制备供试品溶液,进样测定,分析计算结果。结果表明芍药苷的平均回收率为100.23%(RSD为1.9%)。2.9含量测定按供试品溶液制备方法和色谱条件对5组样品溶液进行了测定,计算每克芍药的煎出平均量。结果见表2。表2含量测定结果(略)3讨论芍药甘草汤常用于多种痛证的治疗,如肋间神经痛、三叉
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