高效液相色谱法测定心脑通口服液中丹酚酸b的含量论文

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1、高效液相色谱法测定心脑通口服液中丹酚酸B的含量论文【摘要】目的采用高效液相色谱法测定心脑通口服液中丹酚酸B的含量。方法色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm)，甲醇0.5%冰乙酸（34∶66）为流动相，检测波长为286nm。结果丹酚酸B在0.06696～3.348μg范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为100.0%，RSD=2.43％。结论该法快速简便，精密度好，灵敏度高，可用于产品的质量控制。【关键词】高效液相色谱法；丹酚酸B；心脑通口服液DeterminationofSalvianolicAcidBinXinnaotongOralLiquo

2、rbyHPLCAbstract：ObjectiveToestablishamethodusingHPLCfordeterminationofsalvianolicacidBinXinnaotongoralliquid.MethodsTheanalysisedonHypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),.freelobilephase:methanol-0.5%aceticacid(34∶66),thedetection.ResultsThelinearrangeethodissimple,rapidandaccurateandcanbeusedforqualityco

3、ntrolofXinnaotongoralliquid.Key,4.6mm×250mm）（大连依利特科学仪器公司）；柱温为室温；流动相为甲醇0.5%冰乙酸溶液（34∶66），流速1ml/min；检测波长为286nm；进样量10μl。理论板数按丹酚酸B的峰计算应不低于3000。并且与其它成峰分离良好。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取常温减压干燥12h的丹酚酸B对照品10mg，置10ml量瓶中，加70％甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置25ml量瓶中，70％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.2供试品溶液的制备精密量取本品10ml，置25ml量瓶加70％

4、甲醇至刻度，摇匀，即得。2.2.3阴性样品溶液的制备按处方项下取各味药材（缺丹参），按制法项下制作空白样品，并按正文方法制备阴性样品溶液。测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液、阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。实验结果表明：阴性样品溶液在与对照品相应的保留时间处，无峰出现，表明方中其余各味药对丹酚酸B色谱峰测定无干扰。结果见图1。a丹酚酸B对照品(批号:11562-200402中检所提供)b样品c缺丹参阴性样品图1丹酚酸B对照品、心脑通口服液样品及阴性样品色谱图（略）2.3线性关系考察精密称取丹酚酸B对照品适量，加70%甲醇制成0.3348mg/ml的对照品贮备溶液，

5、精密吸取上述贮备液0.2，0.5，1，5，10ml于10ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，即得不同浓度的对照品溶液，分别精密吸取10μl注入高效液相色谱仪中，测定峰面积，以峰面积（mAU）为纵坐标，相应的进样量（μg）为横坐标，绘制标准曲线,丹酚酸B回归方程为Y＝1068.8X-9.1557，r＝0.9999，表明丹酚酸B在0.06696～3.348μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.4稳定性实验取同一批号（050503）供试品溶液：分别于0，2，4，6，8，10，12h进样，按上述色谱条件测定得丹酚酸B峰面积，求相对标准偏差RSD为1.39%，表明样品中的丹酚酸B在12h内稳定。

6、2.5重复性实验取心脑通口服液样品5份（批号：050503），按供试品溶液的制备方法制备样品供试液，进行含量测定，结果丹酚酸B平均含量为0.19mg/ml，RSD=1.84%，表明重复性良好。2.6回收率实验精密吸取已知含量的同一批号样品（批号：050503），采用加样回收试验，精密加入1ml丹酚酸B对照品溶液（C＝1.1288mg/ml），按正文方法测定，并计算回收率。结果见表1。表1回收率实验结果（略）实验结果表明，丹酚酸B得平均加样回收率在95％～105％之间，加样回收率良好。2.7样品测定分别对3批样品按上述方法含量测定方法进行测定。结果见表2。表2心脑通口服液3批样品含量测定结

7、果（略）3讨论丹参有效成分,大致分脂溶性和水溶性两类。水溶性成分有增加冠脉流量、抗心肌缺氧、抗氧化等作用，水溶性成分中丹酚酸B的含量最高［3］。丹酚酸B又是本品中活血的主要有效成分，因此本实验采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量来控制心脑通口服液的质量。实验中曾采用：①甲醇乙腈水冰醋酸（40∶10∶50∶1）；②甲醇0.4％甲酸（10∶90）；③甲醇0.5％冰醋酸（34∶66）；④甲醇0.4%磷酸溶液（10∶90）流动相