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1、高效液相色谱法测定冠心丹参滴丸中丹酚酸B的含量论文【摘要】目的测定冠心丹参滴丸中丹酚酸B的含量。方法HPLC法，ODS2-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相：(甲醇-乙腈)∶(甲酸-水)=37∶63，其中甲醇∶乙腈=3∶1,甲酸∶水=1∶29；流速1.0ml·min-1；检测波长为286nm。结果丹酚酸B浓度在0.1～0.9μg范围内线性关系良好(r=0.9995,n=5)。加样回收率为101.56%,RSD=2.86%(n=6)。结论该实验提取丹酚酸B处理方法简单，测定结果稳定可靠，可作为冠心丹参滴丸中丹酚
2、酸B的定量分析方法。【关键词】冠心丹参滴丸；丹酚酸B；高效液相色谱法Abstract:ObjectiveToquantitativelydeterminesalvianolicacidBinGuanxindanshenDroppills.MethodsTheHPLCprocedureination,thechromatographiccolumnm×4.6mm,5μm),themobilephaseethanol-acetonitrile)∶(formicacid-ethanol:acetonitrile=3∶1,formica
3、cid:l·min-1,andthedetection.ResultsItshoplerecoveryoftheprocedureethodissimpleandaccurate.ItcanbeusedforextractionanddeterminationofsalvianolicBinGuanxindanshenDroppills.Keym×4.6mm，10μm）；流动相为(甲醇-乙腈):(甲酸-水)=37∶63,其中甲醇∶乙腈=3∶1,.freell·min-1；检测波长为286nm。在上述色谱条件下丹酚酸B与其它成分分
4、离良好见图1～3。2.2对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品2.5mg置于25ml容量瓶中，加适量75%甲醇使之溶解，用75%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得丹酚酸B对照品溶液（0.1mg/ml）。2.3供试品溶液的制备取冠心丹参滴丸10粒，精密称定,研碎，置10ml容量瓶中,加75%甲醇适量,超声30min,用75%甲醇稀释至刻度,摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。2.4阴性对照液的制备取缺丹参的其他各味中药按处方工艺制成阴性对照样品［2］，按“2.3”项下方法制成阴性对照液。图1丹酚酸B标准品图2
5、滴丸供试样品2.5线性关系的考察精密吸取丹酚酸B对照品溶液1，3，5，7，9μl，注入高效液相色谱仪，照上述色谱条件测定峰面积。以丹酚酸B对照品的峰面积（Y）对进样量（X，mg）进行线性回归，得回归方程：Y=1118000.00X+28.22，r=0.9995。结果表明丹酚酸B在0.1～0.9μg范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系。图3阴性对照2.6稳定性实验精密吸取供试品溶液（批号YR0701）,在0,2,4,6,8h分别进样10μl测得丹酚酸B峰面积的平均值为549.78,RSD值为0.79%。表明供试品溶液在8h内稳定。
6、2.7精密度实验精密吸取标准品溶液5μl（0.1mg/ml），连续进样5次，测得丹酚酸B峰面积的平均值为572.04，RSD值为2.10%，精密度良好。2.8重复性实验取供试品0.4g，6份,精密称定,按照供试品溶液制备方法制得供试品溶液,测定含量。平均值为0.1165%,RSD值为0.95%。2.9回收率实验采用加样回收法。称取已知含量（0.1164%）的样品约0.2g,精密称定，分别精密加入丹酚酸B对照品溶液(0.14mg/ml)1.6ml,依供试品溶液制备法进行提取,计算回收率。结果丹酚酸B平均加样回收率为101.56%,
7、RSD=2.86%。结果见表1。回收率（%）=测出的丹酚B总量-样品中丹酚酸B含量丹酚酸对照品加入量×100%表1回收率实验结果2.10样品测定结果精密称取3份样品，按供试品溶液制备法，制得3份供试品溶液，分别测定峰面积，计算丹酚酸B的含量。结果见表2。表2含量测定结果3讨论本实验通过采用甲醇-乙腈-甲酸-水的不同比例为流动相进行实验，一方面加大酸的比例改善丹酚酸B的拖尾现象，一方面加大水相（甲酸水）比例增大丹酚酸B峰的分离度。最终确定(甲醇-乙腈)∶(甲酸-水)=37∶63,其中甲醇∶乙腈=3∶1,甲酸:水=1∶29的流动相比
8、例可使丹酚酸B峰得到较好的分离。此外，温度影响丹酚酸B的出峰时间，温度升高，出峰时间提前。空白实验(处方中无丹参)证明,在丹酚酸B相应位置上无峰出现,空白样品无干扰。从研究的结果可以看出，本实验方法能较完全地将冠心丹参滴丸中的丹酚酸B提取出来，操作简便、快速、准
