反相高效液相色谱法测定肝脂平胶囊中姜黄素的含量

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1、反相高效液相色谱法测定肝脂平胶囊中姜黄素的含量【关键词】肝脂平胶囊;,,高效液相色谱法;,,姜黄素  摘要:目的建立肝脂平胶囊中姜黄素的含量测定方法。方法采用RPHPLC法,色谱柱为ZorbaxSBC18(4.6mm×250mm);流动相:乙腈水(醋酸7.6%)(55∶45);流速:1ml/min;检测波长:420nm;柱温:35℃。结果在1.92~9.60μg范围内峰面积与姜黄素浓度呈线性关系,平均回收率为98.22%。结论利用HPLC法测定姜黄素含量操作简单,结果准确。  关键词:肝脂平胶囊;高效液相色谱法;姜黄素  DeterminationofCurcumininG

2、anZhiPingCapsulesbyRPHPLC  Abstract:ObjectiveToestablishasimpleandsensitiveHPLCmethodfordeterminingcurcumininGanZhiPingCapsules.MethodsCurcuminnobilephaseofacetonitrlel/min.ResultsThecalibrationcurveinorethan98%.ConclusionThismethodpleandaccuratemethodforthedeterminationofcurcumininGanZhiP

3、ingCapsules.  Keyin  肝脂平胶囊是由中药姜黄、丹参等药材加工制成的复方制剂,具保肝降脂的功效,用于急慢性肝损伤、高血脂等症。姜黄为方中君药,姜黄素类化合物(Curcumins)是姜黄的主要有效成分,含量约占3%~6%[1],主要包含姜黄素(Curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin)和去二甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin)3种。本文以姜黄素为指标成分,建立了肝脂平胶囊中姜黄素的HPLC测定法,为该中成药的质量控制提供了客观的含量评价方法。  1仪器与药品  HP1100型高效液相色谱仪(G1316A紫外检

4、测器),梅特勒电子分析天平;姜黄素(0823-9802,中国药品生物制品检定所);甲醇(优级纯,上海振兴化工一厂),醋酸(分析纯,武汉联碱厂),乙腈(分析纯,武汉市江北化学试剂厂),水为重蒸水;药材均购于武昌中药材公司,鉴定为正品。  2方法与结果  2.1色谱条件的确定ZorbaxSBC18(4.6mm×250mm,μm);流动相:乙腈水(醋酸7.6%)(55∶45)(pH5∶1);流速:1ml/min;检测波长:420nm;柱温:35℃。姜黄素对照品、样品及阴性样品的色谱图见图1,进样量均为10μl,进样前均用0.45μm微孔滤膜过滤。  2.2对照品溶液的配制精密称取

5、姜黄素对照品6.0mg于25ml棕色容量瓶内,用甲醇溶解并定容至刻度。用移液管分别取2,4,6,8,10ml置25ml棕色容量瓶内甲醇定容至刻度,用微量进样器分别进样10μl,按上述色谱条件进行测定,以峰面积(Y)对浓度(X)进行回归,回归方程为:Y=7265X-101(r=0.99996,n=5)。表明姜黄素在1.92~9.60μg范围内线性关系良好。  2.3阴性样品的制备按处方中药味比例自配不含姜黄的群药,制得缺姜黄的阴性样品,再按供试品溶液制备项下操作,制得缺姜黄的阴性样品。  2.4供试品溶液的制备取肝脂平胶囊10粒内容物于60℃干燥至恒重,研细,取内容物0.20

6、g于25ml棕色容量瓶中,加20ml甲醇浸泡20min后超声30min,冷却,再用甲醇定容至刻度。结果见表1。表1肝脂平胶囊中姜黄素的含量(略)  2.5精密度实验取配制好的姜黄素对照品溶液,按上述色谱条件进样10μl,连续进样5次,结果RSD为0.99%。  2.6稳定性实验取同一供试品间隔2h进样,结果RSD=2.21%(n=6)。  2.7加样回收率实验取已知含量的肝脂平胶囊内容物4份,每份约0.2g,精密称定,加入适量姜黄素对照品,按样品测定项下操作。结果见表2。表2肝脂平胶囊中姜黄素加样回收率测定结果(略)  3讨论  姜黄素的含量测定方法近年来报道较多。但是依据

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