hplc法测定盐酸索他洛尔氯化钠注射液中盐酸索他

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1、HPLC法测定盐酸索他洛尔氯化钠注射液中盐酸索他【摘要】目的应用HPLC法测定盐酸索他洛尔氯化钠注射液中盐酸索他洛尔的含量。方法色谱柱为依利特KromaislC18(5μm，4.6mm×250mm)，流动相为乙腈-0.2%庚烷磺酸钠溶液(21∶79)(用磷酸调节pH至3.0)，流速为1.0ml/min，检测波长为228nm，柱温为室温。结果盐酸索他洛尔在0.081～0.324mg/ml范围内，浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.76%，RSD为0.97%(n=9)。精密度试验RSD为0.78%(n=6)。结论该方法测定结果准确、灵敏、可靠。【

2、关键词】盐酸索他洛尔;高效液相色谱法;含量测定　　【Abstract】ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminationofsotalolhydrochlorideinsotalolhydrochlorideandsodiumchlorideinjection.MethodsThedeterminationedbyHPLConKromasilC18column(5μm，4.6mm×250mm)usingacetonitrile-0.2%solutionofheptanesulfonate(adjustedtopH4.5obi

3、lephase.Theflol/min，thedetectionandcolumntemperaturetemperature.ResultsThecalibrationcurveg/ml(r=0.9999).ConclusionThemethodisaccurate，sensitiveandreliable.　　【Keyl∶盐酸索他洛尔20mg与氯化钠0.45g，批号：20090404、20090415、20090422)由A厂提供;对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号：100737200501)。乙腈、庚烷磺酸钠为色谱纯，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。　　2

4、方法与结果　　2.1色谱条件依利特KromaislC18(5μm，4.6mm×250mm)色谱柱，流动相为乙腈-0.2%庚烷磺酸钠溶液(21∶79)(用磷酸调节pH至3.0)，流速为1.0ml/min，检测波长为228nm，柱温为室温。　　2.2对照品溶液的配制取盐酸索他洛尔适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中含盐酸索他洛尔约0.2mg的溶液，即得。　　2.3供试品溶液的配制精密量取本品适量，加流动相稀释制成每1ml中约含盐酸索他洛尔0.2mg的溶液，即得。　　2.4线性关系考察精密称取盐酸索他洛尔对照品20.25mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻

5、度，作为对照母液。依次量取2、3、4、5、6、7、8ml上述母液分别置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。精密量取各溶液20μl注入液相色谱仪，依法测定，记录色谱图。由溶液浓度(C)对峰面积(A)线性回归，得回归方程A=20571C+44410，r=0.9999，结果表明浓度在0.081～0.324mg/ml范围内线性关系良好。　　2.5精密度-重现性试验取同一批号(20090404)样品6份，照含量测定方法测定其含量，结果平均含量为100.2%，RSD为0.78%(n=6)，结果表明该方法重复性良好。　　2.6进样重复性考察取含量测定项下供试品溶液，精密量取2

6、0μl注入液相色谱仪，重复进样6次，测定峰面积，计算RSD为0.48%，结果表明该方法重复性良好。　　2.7溶液稳定性考察取含量测定项下供试品溶液，分别于0、2、4、8、12h分别进样20μl，测定峰面积，计算RSD为0.55%，结果表明样品溶液12h内稳定。　　2.8回收率试验采用加样回收法，精密量取已知含量的盐酸索他洛尔注射液样品9份，分别按80%、100%、120%加入盐酸索他洛尔对照品适量，用流动相稀释至刻度，摇匀，依法测定，平均回收率为98.76%，RSD为0.97%。　　2.9检测限取0.21mg/ml对照品溶液，用流动相依次稀　　图1盐酸索他洛尔高效液相色

7、谱图释制成一系列由高到低的梯度溶液，在上述色谱条件下分别进样，以信噪比为3计，盐酸索他洛尔的最低检测限为21ng。　　2.10样品含量测定照2.2、2.3项下配制对照品溶液及供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，按上述色谱条件，以峰面积按外标法测定含量，3批样品(批号分别为20090404、20090415、20090422)的盐酸索他洛尔含量分别为100.2%、100.5%、99.8%。　　3讨论　　参照盐酸索他洛尔注射液标准中有关物质测定方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.2%庚烷磺酸钠溶液(21∶79