药分：芳酸及其酯类药物的分析

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1、药分：芳酸及其酯类药物的分析第十一章芳酸及其酯类药物的分析第一节水杨酸类药物的分析1、化学性质：对氨基水杨酸钠溶于水，2、其他不3、溶。本类药物易水解，阿斯匹林检查水杨酸，对氨基水杨酸钠检查间氨基酚中间产物。结构：4、鉴别试验：(一)、三氯化铁反应：水杨酸及其盐：在PH4-6，与三氯化铁反应，阿----紫堇色；对----紫红色。(二)、水解反应：阿司匹林与碳酸钠加热水解，加过量稀硫酸，析出水杨酸白色沉淀。(三)、重氮化--偶合反应：对氨基水杨酸钠(具芳伯胺基)---橙红色沉淀。(四)、红外吸收光谱：水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。5、阿司匹

2、林的杂质检查和含量测定：检查：1、溶液的澄清度：碳酸钠试液中的不溶物，碳酸钠试液中应澄清。2、水杨酸：水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色。对色比较不得更深。3、易炭化物：检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。　　2000规定阿片(0.3%)，阿肠溶片(1.5%)以比色法控制水杨酸量，阿栓中游离酸(1.0%)以高效液相。　　含量测定：1、中和法：直接滴定法(用乙醇不溶剂)两步滴定法：用于片和肠溶片测定　　2、高效液相色谱法：用于阿司匹林栓剂的含量测定。6、对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定：(1)间氨基酚杂质的产生及其检查方法：间氨基酚导致变

3、色，有毒。对X不溶于乙醚，间X溶于乙醚，两者分离，用Hcl滴定。(2)含量测定：芳伯胺基，(3)酸性中用亚硝酸钠滴定法(重氮化法)，(4)永停法指(5)示终点。第二节苯甲酸类药物的分析苯甲酸钠含量测定：与盐酸生成苯甲酸，双相滴定法：苯甲酸易溶于水，水液呈碱性，用水-乙醚溶剂系统，用盐酸滴定。第三节其他芳酸类药物的分析1、化学结构与鉴别试验：氯贝丁酯分子中酯结构与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色异羟肟酸铁，显紫色。紫外特征吸收和红外光谱均可。2、杂质检查：中间产物对氯苯氧异丁酸，3、控制酸度1、酸度：制备2、中盐酸硫酸。3、对氯酚：合成起始材

4、料对氯酚，4、用气相色谱法检查。5、挥发性杂质：合成过程中，6、用气相色谱法。4、两步滴定法：测定含量。