GB12006.1-89 聚酞胺粘数测定方法

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1、中华人民共和国国家标准GB12006.1一89聚酞胺粘数测定方法Polyamides-Determinationofviscositynumber本标准参照采用国际标准ISO307-1984《塑料聚酞胺—粘数的测定》。1主胭内容与适用范围本标准规定了聚酞胺(PA)在某些规定的溶剂中的稀溶液粘数的测定方法。本标准适用于PA6,PA66,PA610,PA1010,PA69,PA612,PA6(3)T,PAll和PA12，也适用于在规定的条件下，能溶于一种规定的溶剂中的共聚酞胺和其他聚酞胺。本标准不适用于不溶于规定的溶剂中的聚酞胺，如内酞胺的阴离子聚合生成的聚酞胺和加有交联剂的聚酞胺等。

2、聚酞胺粘数的测定提供了一种测量聚酞胺相对分子量的方法。2引用标准GB625化学试剂硫酸GB2093甲酸GB8170数值修约规则GB12006.2聚酞胺含水量测定方法GB12006.3聚酞胺灰分测定方法GB12006.4聚酞胺均聚物沸腾甲醇可提取物测定方法3定义由式(1)算出的粘数值称为聚合物的粘数。1pa一‘)·告····························⋯⋯”’二‘””川式中:，—聚合物溶液的粘度;，。—溶剂的粘度，其单位与刀相同;C—溶液中聚合物的浓度。粘数一般用毫升每克表示。4方法提要在25C，用同一支粘度计，分别测定溶剂和浓度为0.005g/mL聚酞胺溶液的流

3、经时间，然后用这些测定值和已知溶液的浓度来计算粘数。国家技术监督局1989一12一25批准1990一11一Ol实施GB12006.1一895试剂与溶液分析方法中除特殊规定外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。5.1硫酸，配成(96士0.15)00(。/，)溶液。按GB625方法测定。5.2甲酸，优级纯。配成(90士0.15)%(m/二)溶液。按GB2093方法测定。以上溶液应贮存在棕色玻璃瓶中，其浓度必须每两周校核一次。5.3间一甲酚，无色透明，含量不少于99%(m/二)，邻一甲酚含量不大于0.3(，/，)，水含量不大于0.13%(，/二)。上述纯度的间一甲酚可由蒸馏化学纯间

4、一甲酚获得，最好用真空蒸馏法。为防止氧化，真空蒸馏时，压力补偿使用氮气为宜，间一甲酚浓度可用气相色谱法测定，并应贮存在棕色玻璃瓶中。5.4铬酸洗液，由浓硫酸(密度1.84g/cm3)和重铬酸钾饱和溶液，按等体积混合而制得。如有需要时，也可用其他等效的洗液。5.5丙酮，工业品，新蒸馏过的。5.6溶剂:聚酞胺的粘数值取决于所用的溶剂，本标准规定三种溶剂:硫酸溶液、甲酸溶液和间一甲酚。在使用溶剂的期间，至少每天应测一次它的流经时间(见8.3条)。如果溶剂的流经时间与配制时测定的初始值相差大于I%，则应弃掉该溶液并重新配制。5.6.1PA6,PA66,PA69,PA61。及其相应共聚酞胺，

5、以硫酸或甲酸溶液为溶剂，如果这些聚酞胺含有能在酸性溶剂中逸出气体的添加剂，则应使用间一甲酚为溶剂。5.6.2PA612,PA6(3)T及其相应共聚酞胺，以硫酸溶液或间一甲酚为溶剂。5.6.3PAl1,PAl2和PA11/12共聚物，以间一甲酚为溶剂。5.6.4其他聚酞胺，可用三种溶剂中任一种溶剂。6仪器6.1真空干燥箱:压力低于100kPa,6.2天平:准确至0.1mg,6.3容量瓶:50mL，带磨口玻璃塞。6.4摇动装置或电磁搅拌器。6.5烧结玻璃过滤器:其孔径系数为401001im，或不锈钢筛，其孔隙大小约为0.075mm',6.6粘度计:气承液柱式乌氏粘度计，主要尺寸见下图。

6、或者能得到同样结果的其他型的粘度计，但是在有争议的情况下，应使用乌氏粘度计。用于甲酸溶液的粘度计的毛细管内径为。.58mm士2%，用于硫酸溶液或间一甲酚的粘度计的毛细管内径为1.03mm士2%eGB12006.1一89n-肘-.E刻度线内体积为(410.2)mL0毛细管:甲酸用曰一产诵0.阴mm士2%011O明66N冬·曰0碗酸和!旬一甲酚用公目2砂1.03mmt2充放线乌氏粘度计6.7恒温水浴:保持25士。.05℃。333GB12006.1一896.8秒表:准确至0.1s了试样首先必须测得可提取物的含量。可用沸腾甲醇进行提取(GB12006.4)，但对于自身能溶于沸腾甲醇的聚酞胺

7、，应选用另一种溶剂，用同样方法进行可提取物含量的测定。要求所选用的溶剂能溶解相应的单体和低聚物，而高聚物只膨胀不溶解。7.1可提取物含量不高于2.00%(m/m)的聚酞胺不必预先从样品中除去可提取物，可直接作为试样。7.2可提取物含量高于2.000o(m/m)的聚酞胺将测定过可提取物含量的聚酞胺样品，在真空下，加热到80-1000C，干燥3h后作为试样了.3试样质量的计算7.3.1可提取物含量不高于2.00写(m/m)的聚酞胺按式(2)计算试样(7.1)质量.,(Mg