GB12006.2-89 聚酞胺含水量测定方法

《GB12006.2-89 聚酞胺含水量测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准GB12006.2--89聚酞胺含水量测定方法Polyamides-Determinationo[watercontent本标准参照采用国际标准草案1SO/DIS960-1986《塑料—聚酞胺—含水量测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了聚酞胺及其共聚物粒料含水量的两种测定方法，即无水甲醇提取法和压差法本标准适用于测定不低于0.01%(m/二)范围的含水量。2引用标准GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)3无水甲醉提取法3门原理试样用无水甲醇提取，提取出来的水用卡尔·费休法测定。3.2试剂分析方法中，应使用分析纯试剂。3.2.1无水甲醇

2、:含水量低于0.1(二/。)。3.2.2卡尔·费休试剂:水当量约为5mg/mL。试剂配制及水当量标定按GB6283规定进行。3.3仪器3.3.1玻璃烧瓶:容量为250ml,，带磨口玻璃塞或橡皮塞。3.3.2锥形瓶:容量为150ml,，具塞标准磨口瓶。3.3.3回流冷凝器:具有适合于锥形瓶和抓化钙直管的磨口。3.3.4氯化钙直管或有磨口接头的其他干燥管。3.3.5加热装置:电加热或空气加热。3.3.6自动装料移液管一套:容量为50mL(见图1)0国家技术监督局1989一12一25批准1990一1101实施GB12006.2一89图1自动装料移液管3.3.7干燥器:内装无水氯化钙。乙3

3、.8天平:准确至0.0002go乙3.9卡尔·费休水分测定仪:符合GB6283e3.4试样的准备3.4.1粒料将约100g有代表性的最大尺寸为4mmX4mmX3mm的试样放人完全干燥的250mL玻璃烧瓶GB12006.2一89中井立即塞卜磨口玻璃塞或橡皮塞。3.4.2制件若样品为塑料制件，则将其切或锯成几毫米大小的颗粒，这一步骤要迅速进行以减少吸湿影响，切好的颗粒按3.4.1规定存放。3.车3试样量根据估计的含水量使用1015g的试样。3.5步骤3.5.1称取试样，准确至。.001g,放入带磨口玻璃塞的锥形瓶中，令，为试祥质量，以克计。用自动装料移液管量取50mL无水甲醇加入装有试

4、样的锥形瓶中，同时加50mL无水甲醇到另一锥形瓶中做空自试验，塞上瓶塞，把塞好的锥形瓶放在干燥器中。3.5.2打开瓶塞，迅速与顶端装有氯化钙管的回流冷凝器接上。将锥形瓶内物料回流煮沸3h，然后放置45min，冷却到室温。将锥形瓶从冷凝器上取下并迅速塞上塞子，放在干燥器内。3.5.3每个烧瓶内物料按GB6283用卡尔·费休法测定含水量。3.5.4对每个试样进行两次测定3.6结果的表示3.6.1试样的含水量W按式(1)计算，以质量百分数表示。_(V，一Vi)T..............·.⋯⋯(1)mx10式中:V,-一测定所用卡尔·费休试剂的体积，mL;V,—空白试验所用卡尔·费休

5、试剂的体积，mL;?—卡尔·费休试剂水当量，mg/mL;。—聚酞胺试样质量，9。3.6.2结果取两次测定值的算术平均值，修约至0.Oly(m/二)。两次测定结果须同时满足两值之差不大于0.02，相对偏差不大于5%04压差法4.1原理试样在真空密闭空间内被加热至规定温度，以保证试样中的水分完全蒸发。测定所引起的压力增值，该压力增值与含水量成正比，采用已知含水量的水合物，在试验条件下失去其水分，求得校正因子，通过校正因子计算含水量.本方法不适用于用强酸聚合的聚酞胺。4.2标样两水铝酸钠(NaMoO,·2HiO)，分析纯。或在试验条件下失去其结晶水的其他水合物如两水氯化钡(BaCl,·2

6、H,O),4.3仪器今3.1水分测定仪如图2所示，水分测定仪是一真空气密连接的玻璃仪器。球A的体积为500士50mL，球B的体积至少为1000mL。两球连接到C管上。管C一端接真空规，另一端连接用活塞E连接的试验管。管C通过活塞F接真空泵。再安装一活塞。使两球A和8分开，在活塞‘的两侧，管C直接与U型油压力计L连接，油压力计支管长度至少为350mm。试样管M需用耐热玻璃制成，试样管间的体积差最大为5mL注:①如能满足4.6.2中所提到的重复性要求，可允许使用不同设计的仪器。②油压力计中充填硅油。GB12006.2一89图2水分测定仪340GB12006.2一894.3.2加热装置能

7、将试样管加热至规定温度的合适的加热装置。加热装置的安置应便于安装和拆卸。东4试样的准备4.4.1粒料:同3.4.1,4.4.2制件:同3.4.2,4.4.3试样量的选择选择试样量以得到至少50mm油柱的压差。如果球A的体积为500士50mL，球B的体积至少为1000mL，采用下表试祥量:预计含水量W，%(爪/m)试样量m,9W)10.5>m妻0.21>W》0.51>m)0.50.5>W》0.22.5>.妻10.2>W)0.14>.)2.50.1>Wm)54.5步骤4.