GB12005.4-89 聚丙烯酞胺中残留丙烯酞胺含量测定方法 液相色谱法

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中华人民共和国国家标准聚丙烯酞胺中残留丙烯酞胺含量GB12005.4-89测定方法液相色谱法Determinationforresidualacrylamideof加1yacrylamide一Liquidchromatograp姗1主题内容与适用范围本标准规定了从聚丙烯酞胺中7;z取残留丙烯酸胺并用液相色谱法测定其含量的方法。本标准适用于测定残留丙烯酸胺含量为0.01%以上的粉状和胶状聚丙烯酞胺。2引用标准GB4946气相色谱法术语GB12005.2聚丙烯酥胺固含量测定方法3方法提要用规定体积fA脓度的甲醇水溶液没取聚丙烯酞胺试样至浸取平衡。以阳离子交换树脂为色谱柱固定相，水为流动相，对所得浸取液进行液相色谱分离。用紫外检测器测定丙烯酷胺的色in峰，利用外标法计算残留丙烯酞胺的含量。试剂本方法所用试剂均为分析纯试剂。4.1甲西掌.4.之液相色谱流动相:燕馏水经阳离子及阴离子交换树脂混合床处理的去离子水。4.3苯。5仪器5.1液相色谱仪5.1.1平流泵a.流量范围:0.01--5tnL/min;b工作压力:2.45x10'Pa;c.压力波动:11%;d.流量稳定性:11%(流量应大于0.15mL/min，小于5inL/min)。51.2紫外检测器a.波长:200--800nm,b.波长精度;12nmo5.1.3六通阀具有定量取样管，体积约为O.imL,5.1.4仍潜相国家技术监苦局1989一12一25批准1990一11一01实施 GB12005.4-895.1.4.1色谱柱类型填充柱。5.1.4.2色谱柱的特征a.材料:钦钢管;b.长度:300mmtc.内径:6mmtd.形状:直形。5.1.4.3固定相300一400目的2x8阳离子交换树脂。5.1.5记录器e.量程:1mv~5V。b.走纸速度:0.01一5mm/s。5.2分析天平感量0.0加1g。5.3其他试验室常规玻璃仪器。口试样溶液制备6.1称取0.1--0.159粉状或胶状聚丙烯酸胺试样精确至0.00019，放人已干燥的50mL磨口具塞锥形瓶中。用移液管吸取iomL体积比为8:2的甲醇水溶液浸泡试样，轻轻摇动，使其散开。浸泡6h以后，可间断摇动3~4次，浸泡24h后，待测定。6.2分子量过大及粒度较大的非离子型聚丙烯酞胺试样，用休积比7.5:2.5的甲醇水溶液浸泡。其他操作同6.1条。二3胶状聚丙烯酞胺试样，在称样前将其剪成小碎块，再进行称样。如不能剪碎者，授泡6h后，用不锈钢小勺将试样捣碎，再继续浸泡至24h。其他操作同6.1条。操作步骤7.1调榷仪器7.1.1色潜柱温度:常温。7.1.2流动相流速:1.3mL/min,7.1.3紫外检测器波长:210nm,7.1二记录仪量程及走纸速度根据要求的色i曾峰大小进行适当选择。了.2校准7.2.1外标法按GB4946规定。7..2.2丙烯陕胺标准样品的制备I-业品或化学纯的固体丙烯献胺经苯二次重结晶，得含99%以上的丙烯酞胺标准乎羚uo7.2.3丙烯陈胺标准样品溶液的配制7.2.3.1称取丙烯酞胺标准样品0.100010.0001g放人lomL烧杯中，加人无离子水使其完全溶解，定4转移至100mL容量瓶中，再用无离子水稀释至刻度，该溶液为1mg/mL的丙烯f胺溶液。7.2.3.2用移液管吸取1mg/mL的丙烯酞胺溶液5mL，放人50mL容量瓶中，用无离子水稀释至刻度，该溶液为0.1mg/mL的丙烯酞胺溶液。7.2.3.3用吸量管吸取O,lmg/mL的丙烯酞胺溶液0.1,0.5,1.0，2.0,3.OmL，分别放人lomL容量瓶，}，，用无离f水稀释至刻度，该溶液分别为O.OOlmg/mL,0.005mg/mL,O.Olmg/mL, GB12005.4一日90.02mg/mL，。.03mg/mL的丙烯酞胺标准样品溶液。注:标准样品溶液采用与测定试样相同的色谱条件迸行测定，得色i3图，计算峰面积，绘制曲线。检查各标准样品溶液与测得0面积是否成线性关系，石不成线性关系应重新配制标准样品溶液。T.3进样7.3.1通过六通阀使试样溶液进人色谱柱，得色谱图(见厂图)，计算峰面积。内烯酞胺液相色谱图7.3.2取一个色hg"高与试样色谱峰高相近的标准格,r溶液，经六通阀进人色谱柱，得标准样品色潜图，计算峰面积。.结果表示二1按F式计算残留丙烯酞胺含量:A·GAM=一xtooAo.巾.s.1000式中:AM一一硕戈留丙烯酞胺含量，%;A—试样的峰面积，mm2;G-丙烯1&胺标准样品溶液浓度，mg/mL;，—试样质量，g;!—试样固含量(按GB12005.2测定)，%。8.2取两个试样测定结果的算术平均值，修约到小数点后第三位报告结果。单个试样测定值与算术平均值的相对偏差不大于5%，否则应重新取样测定。，试验报告试验报告应包括下列内容:e.注明按照本国家标准;b.试样名称、型号、生产厂、生产日期，c.试样单个测定值及算术平均值，d.试验人员及试验日期。 GB12005.4-89附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会物理力学方法分技术委员会归口。本标准由核工业部北京第五研究所负责起草。本标准主要起草人郝惠莲。