行业标准：GB12006.4-89 聚酞胺均聚物沸腾甲醇可提取物测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准聚酞胺均聚物沸腾甲醇GB12006.4一89可提取物测定方法Polyamidehomopolymers-Determinationofmaterextractablebyboilingmethanol本标准等效采用国际标准ISO599-19854塑料—聚酞胺均聚物沸腾甲醇可提取物的测定》。增加了一种沸腾甲醇可提取物的快速测定方法，载于附录Ae1主题内容与适用范围本标准规定了在一定条件下，用沸腾甲醇从聚酞胺均聚物试样中可提取物的测定方法。本标准适用于无添加剂的聚酞胺均聚物。但对于含有能被甲醉提取出的添加剂的聚酞胺均聚物，如果要求测定其中的单体和低聚物含量时，则要选用适

2、当方法测定共同被提取出来的添加剂的量并进行修正。本标准不适用于醇溶性的聚酞胺。引用标准GB12006.1聚酞胺粘数测定方法3方法提要磨碎的聚酞胺均聚物用甲醉在其沸点的温度下提取，小心地蒸发甲醉溶剂，提取物在适中的温度下干燥并称重。4试剂4.1甲醉(GB683):分析纯。4.2固体二氧化碳。5仪器5.1破碎机:用来把样品破碎到所要求的粒度。最好是样品在破碎机的转动和固定刀片中间切碎，样品破碎前，可用剪刀把大块剪碎。5,2筛子:筛孔为710urn和500gm二种。5.3分析天平:准确至。.2mgO.5，4提取器:可容纳装试样的提取增涡或多孔陶瓷筒。提取器的设计原理应使提取柑塌或多孔陶瓷筒被上

3、升的甲醉蒸气加热。采用说明:1〕国际标准中是准确至0.1mg.国家技术监督局1989一12一25批准1990一II一01实施GB12006.4一895.4.1第一种提取器:a.提取烧瓶:容量250mL;b.提取室:放有提取柑涡，该柑涡的各处被上升的甲醉蒸气包围，而且冷却的甲醇连续地滴落到增祸中而流出;c.支承柑锅的玻璃三角;d.回流冷却器;e.烧结玻璃过滤增涡:孔径系数为40^-1004m，容量30mL;f瓷过滤板:直径比增涡内径稍小，孔径为0.4mm,5.4.2第二种提取器:a.提取烧瓶:容量250mL或150mL;b.索氏提取器;c回流冷却器;d.烧结玻璃过滤增祸:孔径系数为40^-

4、100Pm，容量30mL或同样孔径和容量的多孔陶瓷筒，其外形尺寸以能正好装进索氏提取器为宜;e.瓷过滤板:直径比增涡或陶瓷筒的内径稍小，孔径为0.4mm,5.4.3提取器的加热装置。5.5蒸馏装置:装配至少400mm长的刺型分馏柱或同等长度的蒸馏柱。5.6旋转蒸发器，接到吸气器上。5了水浴。5.8真空干燥箱:装配一个吸气器或其他装置，使压力达到1一2.5kPa,注:①1kPa=7.5mmHg=1kN/m',②压力不能低于1kPe,避免从PA6中提取出的己内酞胺损失。5.9干燥器:装有氯化钙、五氧化二磷或硅胶等千燥剂。6试样的制备取有代表性的聚酞胺样品放在破碎机里破碎，每次要少量，防止超过

5、40℃的过热现象，每次破碎间隔要使破碎机冷却，可用固体二氧化碳与聚合物一起研磨，防止产生热量。如果用一个大的破碎机(具有较大的热容)，不必采用预防过热措施。用筛子筛选，收集500^-710pm间的部分为试样。了步骤7.1称取试样5士0.5g质量为二。)，准确至。.01g，放入过滤增祸或多孔陶瓷筒(5.4.1中e或5.4.2中d)中。注:①如果甲醉可提取物含量少于0.5%(。/.)，则称取试样(7.1)量应增加到能获得提取物至少为0.025g.②聚酞胺试样(，。)所含少量的水分，在计算甲醉可提取物的含量时不必扣除，因其影响与测定偏差相比是非常小的，可忽略不计。7.2清洗和干燥提取烧瓶(5.

6、4.1中a或5.4.2中a)，放在干燥器中冷却3040min，称重(质量为m,)，准确至0.2mg.7.3用滤板盖上试样(7.1)。取约50ml,甲醉倒入提取烧瓶中，将装有试样的提取钳竭或多孔陶瓷筒放进提取室内，安装冷却器，加热烧瓶中甲醇至沸腾。如使用5.4.1所描述的仪器，调节回流比为每秒钟1^2滴并保证滴落到提取柑祸中;如果用5.4.2所描述的索氏提取器，调节加热，使每小时虹吸5--8次。7.4提取3h士5min，提取器冷却至室温，必要时过夜。了.5拆下装有提取物的烧瓶并按下面两种步骤中任一种继续进行处理。GB12006.4一89了.5.1用蒸馏装置:在水浴上，小心地蒸发甲醇，剩下约

7、20mL，将烧瓶放进真空干燥箱里，在真空中，室温下，小心地蒸发残留的甲醇。了·5·2用旋转蒸发器:将烧瓶连接到旋转蒸发器上，在真空中，2535℃下蒸发甲醇。注:①对于甲醉可提取物含量高的来说，如果不使用旋转蒸发器的话，干燥时间可能被延长。②如使用旋转燕发器，偶尔发生提取物起沫现象时，就会损失一些提取物，因此，应重新取样提取.7.6不论哪种情况都要清洗和擦干提取烧瓶的外壁，然后放进保持40土2℃的真空干燥箱里干燥4h,取出烧瓶放入干燥