行业标准：GB12006.3-89 聚酸胺灰分测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB12006.3一89聚酸胺灰分测定方法Polyamides一】Determinationofash本标准等效采用国际标准ISO3451/4-1986《塑料—灰分的测定—第四部分:聚酸胺》。1主题内容与适用范围本标准规定了测定聚酞胺灰分的三种方法:GB9345中A法、C法和A法的修改方法。本标准适用于有填料和玻璃纤维增强的聚酞胺(A法)，无填料的聚酞胺(C法)及阻燃玻璃纤维增强的聚酞胺(A法的修改方法)。2引用标准GB9345塑料灰分通用测定方法3方法提要3.1A法直接股烧法:燃烧有机物，在高温下锻烧残渣至恒重(GB9345A法)。3.2C法燃烧前硫酸处理缎烧法(GB9

2、345C法).3.3A法的修改方法燃烧有机物，冷却，用过量的盐酸溶液处理残渣，然后缓缓加热至白烟逸尽，最后在高温下缎烧残渣至恒重4试剂在分析过程中，只用分析纯试剂，蒸馏水或同等纯度的水。4.1碳酸馁:符合GB662要求。4.2硝酸馁:符合GB659要求，配成10o(二/二)溶液。4.3硫酸:符合GB625要求。4.4盐酸:符合GB622要求，配成32(二/二)溶液。仪器增涡:石英或铂增祸，直径(上口)为5060mm,高与直径相同，与实验物质不起化学作用:‘;马福炉，恒温在600士25℃或750士50℃。5.3GB9345中规定的其他仪器。6试样样品应呈小片、颗粒或粉末状，含有填料或玻璃纤维增强

3、的聚酞胺样品，测定前需干燥。例如，在真国家技术监督局1989一12一25批准1990一11一01实施GB12006.3一89空中，100℃下，干燥至恒重。称取足够产生5^-50mg灰分的试样(玻璃纤维增强的聚酞胺取10g)，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测，根据近似的灰分含量，按下表选取称样量。灰分近似含量，%试样量.s所得的灰分量，毗簇0.01至少2005^-50>0.01-0.0510010^-50>0.05^0.15025^-50>0.1-0.22525^-50>0.2最多1020507步骤了.1有填料及玻璃纤维增强的聚酞胺采用GB9345A法的操作步骤，锻烧温度为750士50

4、℃。如在此温度下，含有的玻璃纤维变成熔融状态而影响高聚物进一步锻烧时，则将锻烧温度降至600士25℃.了.2无填料的聚酞胺采用GB9345C法的操作步骤.缎烧温度为750士50℃。GB9345中规定用表玻璃，因其易炸裂，本法可改用增竭盖uoGB9345中规定加1-5滴10%硝酸按溶液。根据实验情况，本法可适当多加数滴z)o7.3阻燃玻璃纤维增强聚酞胺按GB9345A法的5.3.1,5.3.2及5.3.3进行操作，然后冷却残渣，用过量的盐酸溶液处理(每克试样用。.5mL盐酸)，用本生灯或其他加热器小火加热至白烟逸尽，继续按GB9345A法规定进行，锻烧温度为750士50℃或600士25℃，如7.

5、1条所述。7.4试验次数进行二次重复测定，直到连续二次测定的结果之差不大于其平均值的10%止。8结果的表示灰分或硫酸盐灰分用质量百分数表示，按下式计算。业X100扭o式中:，。—试样质量,B;m,—灰分质量,Ho9试验报告试验报告应包括下列各项:注明按照本国家标准;b.被测材料的完整标识;所用试样的质量;采用说明:1)ISO3451/4规定用表玻璃作盖。2)ISO3451/1规定加1-5滴10%硝酸银溶液.344GB12006.3一89d所用的锻烧温度;已两次测定结果之差不大于其平均值10写的灰分或硫酸盐灰分的各自结果及其平均值;L试验人员和日期。附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会提出

6、。本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由黑龙江省化工研究所起草。本标准主要起草人崔淑文。