反相高效液相色谱法测定头孢米诺的血药浓度

反相高效液相色谱法测定头孢米诺的血药浓度

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1、反相高效液相色谱法测定头孢米诺的血药浓度【摘要】目的探讨人血浆中头孢米诺浓度的反相高效液相色谱法的检测。方法高效液相色谱法,固定相为C18柱,pH4.5醋酸铵缓冲液:甲醇(85:15)为流动相,扑热息痛为内标,检测波长273nm。结果头孢米诺在3.71~118.89μg/ml检测浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);高、中、低3种浓度的日间RSD≤4.90%、日内RSD≤1.73%;平均回收率为74.58%。最低检测限为3.49μg/ml。结论方法简便、稳定、准确,适用于临床头孢米诺血药浓度的测定。【关键词

2、】头孢米诺;反相高效液相色谱法;血药浓度DeterminationofcefminoxinhumanplasmabyRP-HPLCmethodHANFang-xuan,HUANGChun-xin.HainanProvincialPeople’sHospital,Haikou570311,China【Abstract】ObjectiveToestablishaRP-HPLCmethodfordeterminingcefminoxinhumanplasma.MethodsChromatographiccondition

3、sincludedDiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm),ammoniumacetatebuffer(pH4.5):methanol(85:15V/V)asmobilephase,paracetamolasinternalstandard.Thedetectiveandtheflol/min.ResultsThecalibrationcurve3.72to118.89μg/ml(r=0.9999).Thelol.Therecoveryrateethodissimple,sensitive,acc

4、urateandsuitablefordeterminationofcefminoxinhumanplasma.【Keyinox;RP-HPLC;plasmadrugconcentration头孢米诺(CefminoxSodium)为头霉素衍生物,对β-内酰胺酶高度稳定,对革兰阳性菌和革兰阴性菌有广谱抗菌活性,对呼吸系统及泌尿系统感染有较好的疗效,且副作用较少。本文建立RP-HPLC谱法测定头孢米诺钠的血药浓度,专属性强,操作较简便,线性关系和精密度均好,结果准确。1材料1.1仪器日本岛津液相色谱仪,LC-10AT

5、泵,SPD-10A紫外检测器,SePu3000色谱工作站(杭州谱惠科技有限公司)。1.2试药头孢米诺钠对照品(中国药品生物制品检定所),头孢米诺钠样品(海南思迈药业有限公司,批号040501),扑热息痛原料(汕头金石制药总厂,批号060901)甲醇(HPLC级),冰醋酸(AR),醋酸铵(AR),三氯乙酸(AR),注射用水。1.3色谱条件迪马C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为pH4.5醋酸铵缓冲液(醋酸铵7.7g,加水溶解,加冰醋酸6ml加水至1000ml)∶甲醇(v:v=85:15),内标溶液:1

6、.0mg/ml扑热息痛流动相溶液;流速1.0ml/min;柱温:室温;检测波长:273nm。测得头孢米诺空白血浆、标准品、内标品色谱图见图1。头孢米诺保留时间为8.5min,内标物扑热息痛保留时间为16.3min,头孢米诺、内标物与血浆内源物都得到良好的分离。2.1样品的预处理取血浆200μl,加入内标40μl,振荡,加入10%三氯乙酸溶液100μl,旋涡混匀3min,以13000r/min的高速离心4min,取上清液20ul进样。2.2标准曲线的配制2.2.1标曲贮备溶液的配制精密称取头孢米诺标准品10mg,加蒸

7、馏水定溶于10ml容量瓶中,得到1.0mg/ml头孢米诺标准储备液。2.2.2内标溶液的配制精密称取扑热息痛10mg,加少量甲醇溶解,加流动相稀释定容至10ml,作为内标储备液。准确的移取内标液1.00ml,置10ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀,即为内标溶液:1.0mg/ml。2.2.3血浆标准曲线的配制以健康人空白血浆加头孢米诺标准液适量,配制成118.89μg/ml、59.44μg/ml、29.72μg/ml、14.86μg/ml、7.43μg/ml、3.72μg/ml的血浆标准溶液,按样品预处理项下操作,

8、进行分析,以药物浓度对药物、内标峰面积比作线性回归,得回归方程为Y=0.0219+0.0337C,r=0.9999。头孢米诺钠在3.72μg/ml118.89μg/ml的范围线性关系良好。血浆中的最低检测浓度为3.49μg/ml(S/N=3)。2.3精密度试验准确配制含头孢米诺浓度为118.89μg/ml、29.72μg/ml、7.43μg/ml的标准血浆样

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