732型阳离子交换树脂分离猫豆中的猫豆胍

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1、732型阳离子交换树脂分离猫豆中的猫豆胍作者：黄增琼，蒋伟哲，黄兴振，陆璐，巫世红【摘要】目的考察732型阳离子交换树脂分离猫豆中猫豆胍(MDG)的工艺参数。方法以猫豆胍洗脱率为考察指标，运用正交实验法考察了洗脱液浓度、用量和洗脱速度对洗脱效果的影响。结果在考察范围内，最佳分离条件为：150倍量1%氨水，洗脱速度5.0ml/min。在优化条件下，洗脱率为60.94%。结论该工艺方法简单，成本低廉，适于工业大生产。【关键词】猫豆;猫豆胍;离子交换;阳离子树脂;分离纯化　　Abstract：ObjectiveTostudytheprocessparametersofMDGseparated

2、fromtheseedofStizolobiumcochinchinensisby732cationexchangeresin.MethodsTheorthogonaltestount,elutionvelocityastheinfluencefactors.ResultsTheresultsshoesof1%ammoniahydrateaseluant,andtheelutionvelocityl/min.Undertheoptimalconditions,theelutionrateple,thecostislocochinchinensis;MDG;Ionexchange;Cat

3、ionicresin;Separationandpurification　　猫豆又名猫爪豆、狗爪豆、白藜豆、龙爪豆，是豆科植物龙爪藜豆Stizotobiumcochinchinensis(Lour).TangetE215S1/100000电子天平(北京赛多丽斯仪器系统有限公司)。　　猫豆胍对照品(广西医科大学新药研究开发中心制备提供，纯度99.54%);猫豆(广西邦尔植物制品有限公司，经右江民族医学院附属医院刘春荣副主任中药师鉴定);甲醇(色谱纯，TEDIAPANY);732型阳离子交换树脂(中国医药集团上海化学试剂公司)。　　2方法与结果　　2.1上柱液的制备取猫豆药材，破碎，用5倍

4、量0.1mol/L盐酸浸泡1h，再以15倍量相同浓度的盐酸溶液渗漉提取，渗漉速度5ml/min，过滤，滤液浓缩至适当体积，即得猫豆上柱液，备用。　　2.2猫豆胍含量的测定方法[3]采用HPLC法测定。色谱柱PhenomenexTMC18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相0.1mol/L冰醋酸-甲醇(95:5)，流速1.0ml/mim，检测波长320nm，柱温25℃，进样量20μl。　　标准曲线：取猫豆胍对照品约5mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L冰醋酸溶解并定容，得猫豆胍对照品贮备液。分别精密量取对照品贮备液0.5，1，2，4，8ml，分别置于10ml量瓶中

5、，加0.1mol/L冰醋酸至刻度，摇匀，制成系列浓度的对照品溶液。分别进样测定。以对照品进样量(μg)为横坐标(X)，猫豆胍峰面积为纵坐标(Y)进行线性回归，得标准曲线方程为：Y=2000000X-3547.4，r=0.9999。结果表明猫豆胍进样量在0.118～1.888μg范围内线性关系良好。　　2.3树脂的选择和预处理猫豆胍为生物碱类化合物。根据其理化性质及左旋多巴大生产实际，考虑选用与猫豆分离左旋多巴相同的732型强酸性阳离子交换树脂对猫豆胍进行分离。　　取一定量的732型强酸性阳离子交换树脂，用蒸馏水漂洗至排水澄清为止，蒸馏水浸泡24h，使其充分膨胀;用树脂体积4倍量的2mo

6、l/L盐酸溶液浸泡、搅拌2h，蒸馏水洗至中性;再用树脂体积4倍量的2mol/L氢氧化钠溶液浸泡、搅拌2h，蒸馏水洗至中性;最后用树脂体积4倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡、搅拌2h，蒸馏水洗至中性，备用。　　2.4静态吸附实验[4]取经预处理的树脂1g，加入猫豆上柱液10ml(猫豆胍浓度为0.0588mg/ml)，在0，1，3，6，9，16，18，20h时分别取上清液，测定猫豆胍的浓度。树脂的静态吸附量q=Δc·V/g/g湿树脂。　　2.5动态吸附实验[5～7]取适量经预处理的732型阳离子交换树脂(树脂床体积为30ml，径高比为1∶9)，湿法装柱。取“2.1”项下上柱液(猫豆胍浓度为0

7、.4964mg/ml)，上柱交换，交换速度1ml/min，每10ml一管收集流出液，分别测定各管流出液中猫豆胍的浓度。以流出液体积为横坐标，流出液中猫豆胍的浓度为纵坐标，绘制穿透曲线(见图2)，计算树脂的动态饱和吸附量。　　饱和吸附量=上柱液浓度×V-(各收集管浓度×10)树脂体积　　式中，V为上柱液体积。　　由图2可见，当流出液体积为500ml左右时，猫豆胍开始出现较大泄漏。当流出液体积达到590ml时，树脂对猫豆胍的吸附趋于饱和。此时，树