732型阳离子交换树脂分离猫豆中的猫豆胍

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1、732型阳离子交换树脂分离猫豆中的猫豆胍作者：黄增琼，蒋伟哲，黄兴振，陆璐，巫世红【摘要】目的考察732型阳离子交换树脂分离猫豆中猫豆胍(MDG)的工艺参数。方法以猫豆胍洗脱率为考察指标，运用正交实验法考察了洗脱液浓度、用量和洗脱速度对洗脱效果的影响。结果在考察范围内，最佳分离条件为：150倍量1%氨水，洗脱速度5.0ml/min。在优化条件下，洗脱率为60.94%。结论该工艺方法简单，成本低廉，适于工业大生产。【关键词】猫豆;猫豆胍;离子交换;阳离子树脂;分离纯化　　Abstract：ObjectiveTostudytheproc

2、essparametersofMDGseparatedfromtheseedofStizolobiumcochinchinensisby732cationexchangeresin.MethodsTheorthogonaltestwasadoptedtostudytheelutingeffectofMDGwiththeelutionrateasanindex,andconcentrationofeluant,amount,elutionvelocityastheinfluencefactors.ResultsTheresultssh

3、owedthatthebestseparatingconditionswere150timesof1%ammoniahydrateaseluant,andtheelutionvelocitywas5.0ml/min.Undertheoptimalconditions,theelutionratewas60.94%.ConclusionTheseparatedprocedureissimple,thecostislow,and9itissuitedforindustialproduce.　　Keywords：TheseedofStiz

4、olobiumcochinchinensis;MDG;Ionexchange;Cationicresin;Separationandpurification　　猫豆又名猫爪豆、狗爪豆、白藜豆、龙爪豆，是豆科植物龙爪藜豆Stizotobiumcochinchinensis(Lour).TangetWang的种子[1]，广西是最主要的产区。猫豆中主要成分为左旋多巴，是国内提取左旋多巴最主要的原料药材。笔者采用制备液相色谱层析系统AKTAExplorer100从猫豆中提取分离得到一种单体成分，经化学结构鉴定，该成分为首次从猫豆中分离获得，

5、暂命名为猫豆胍[2]。药理学研究表明，该化合物具有一定的镇静催眠作用。为了更好地利用猫豆中的猫豆胍，提高猫豆的综合利用率，改变猫豆单一提取左旋多巴的生产模式，探寻适合工业化生产猫豆胍的工艺，本文对732型阳离子交换树脂分离猫豆胍的工艺条件进行了探索和优化。　　1仪器与材料　　LC-9000D高效液相色谱仪(南宁市威玛龙色谱科技有限公司);SartoriusME215S1/100000电子天平(北京赛多丽斯仪器系统有限公司)。9　　猫豆胍对照品(广西医科大学新药研究开发中心制备提供，纯度99.54%);猫豆(广西邦尔植物制品有限公司，

6、经右江民族医学院附属医院刘春荣副主任中药师鉴定);甲醇(色谱纯，TEDIACOMPANY);732型阳离子交换树脂(中国医药集团上海化学试剂公司)。　　2方法与结果　　2.1上柱液的制备取猫豆药材，破碎，用5倍量0.1mol/L盐酸浸泡1h，再以15倍量相同浓度的盐酸溶液渗漉提取，渗漉速度5ml/min，过滤，滤液浓缩至适当体积，即得猫豆上柱液，备用。　　2.2猫豆胍含量的测定方法[3]采用HPLC法测定。色谱柱PhenomenexTMC18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相0.1mol/L冰醋酸-甲醇(95:5)，流速1

7、.0ml/mim，检测波长320nm，柱温25℃，进样量20μl。　　标准曲线：取猫豆胍对照品约5mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L冰醋酸溶解并定容，得猫豆胍对照品贮备液。分别精密量取对照品贮备液0.5，1，2，4，8ml，分别置于10ml量瓶中，加0.1mol/L冰醋酸至刻度，摇匀，制成系列浓度的对照品溶液。分别进样测定。以对照品进样量(μg)为横坐标(X)，猫豆胍峰面积为纵坐标(Y)进行线性回归，得标准曲线方程为：Y=2000000X-39547.4，r=0.9999。结果表明猫豆胍进样量在0.118～1.88

8、8μg范围内线性关系良好。　　2.3树脂的选择和预处理猫豆胍为生物碱类化合物。根据其理化性质及左旋多巴大生产实际，考虑选用与猫豆分离左旋多巴相同的732型强酸性阳离子交换树脂对猫豆胍进行分离。　　取一定量的732型强酸性阳离子交换树脂