中药挥发油测定方法研究

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1、中药挥发油测定方法研宄文章来源:不详更新时间：2005-12-2111:39:00挥发汕是中草药的一大类成分，是一种能随着水蒸气蒸馏，以萜烯、倍半萜燔及其含氧衍生物为主要成分的油状液体，广泛存在于中药、香料中，且常以含量的高低来评价其质量的优劣。但由于中药挥发油极不稳定，存在着许多影响挥发油含量的因素：产地、品种、采集期、加工方法、贮存期、提取方法等，如何最大限度地保留中药和中成药制剂中的挥发油成分，一直是学术界关心的问题之一，本文谨就挥发油含量测定方法的影响因素做一探讨。气相色谱法(GC)可分离挥发油中的成分，并根据已知成分的对照品作出定性和定量；近年来

2、迅猛发展的超临界流体萃取技术(SFE)以其分离效率高、操作周期短、传质速率快、渗透能力强、蒸发潜热低等优点在中药有效成分如生物碱、挥发油、苯丙素等的提取方面得到广泛应用，对于挥发油SFE与其它色谱技术及红外光谱、质谱联用，可高效、快速地分析其中的有效成分。但GC与SFE因仪器设备昂贵、对照品来源有限及实验操作复杂等因素的限制，目前尚难普及，而且CC与SFE都不能对挥发油整体作出定景。因此，挥发油含景测定方法现大都采用简便实用的药典法，但该法存在着一些影响测定结果的问题，鉴于此，科研人员对挥发油测定方法进行了各个方面的探索研宄，以期提高该法的定景精度及实用价

3、值，以下谨就这一方面的研究情况做一综述。L供试品的预处理中国药典规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过二至三号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热吋成糊状，容易引起焦化和暴沸现象，因此样品预处理吋应根据不同品种而异：对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材，宜制成最粗粉；对于果实、种子等类药材，宜捣碎；对于质地轻泡的花、全草等类药材，宜切碎。侯家麟等按药典法测当归挥发油时，考虑到药材粉碎时挥发油易散失，且药材粉末直接测定易起泡沫，所以将药材置搪瓷盘内，加水，上盖纱布闷润、浸软，剪

4、成薄片，同浸出液一起装入蒸馏瓶内蒸馏，取得了较好的结果2接受器中的溶媒选择中国药典规定，乙法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油，其接受器中须加入lml二甲苯，但由于挥发油沸点较高，蒸馏时问也较长，且二甲苯的沸点为137〜140°C，容易散失，导致读数不准确。加瑞忒曾因此建议用二甲苯连续蒸馏时，每小时应加入0.01ml二甲苯作为一个校正值，但该法显然非常麻烦。所以可用馏出温度高达300°C以上的液体石蜡取代二甲苯，即可避免油层散失问题。再者，挥发油容易从液体石蜡中用乙醇萃取出来，有利于挥发油性质的进一步研宄。3测定方法的研究中国药典法虽简便实用，但也存在

5、着一些不容忽视的问题：取样量大；相对密度大的挥发油易于沉在水层内，甚至沉于接受器低部；挥发油类熔点较高，在常温下会凝固，馏出的挥发油会附着于测定器的内壁上；这些情况都不能将挥发油完全收集于油层中，致使影响读数，导致分析结果偏低。为此，人们积极地进行着各种存益的探索：高石清和等对于不能大量获得的特种生药、香料原料及制剂中的挥发油样品，特制了一种挥发油微量测定器，具有乙醚一水双层装置。该测定器可避免乙醚层乳化、蒸馏量减少的问题，能将相对密度大的挥发油完全收集在乙醚层中，亦可避免挥发油常温下凝固附着内壁的问题。经实验证明，该测定器可以测定生药中以10mg数景级计

6、的挥发油含量，但该法实验装置复杂。罗小萍等摸索出一个用样量小的挥发油微量测定方法，其装置同药典法，不同之处在于：精密称取少量样品蒸馏，在接受管中加适量石油醚浮于水上层，蒸馏完毕后，在冷凝管上端加少量石油醚冲洗冷凝管，待充分分层后，打幵活塞放出刻度管的水，收取醚层于精密称重的10ml烧杯中,在室温通风处使石油醚自然挥干，精密称重，换算其百分含量。该法简单实用，精确度高，其标准差和变异系数均小于药典法，各种相对密度的挥发油均可适用。张广强等应用该法测不同产地菊花挥发油含量，证明其准确度较高。但该法因石油醚和挥发油都具挥发性而不易恒重，操作复杂。刘本等用重量法测

7、定样品中的微量挥发油含量。该法根据Rauh和Dalton定律，在测定样品中加人少量乙醚，巾于纯乙醚的蒸汽压大于纯挥发油的蒸汽压，乙醚蒸汽压构成了溶液的蒸汽压，而挥发油的蒸汽压可忽略不计。即挥发掉的重量为乙醚的减少量。待乙醚挥尽后减失的重量既为挥发油的减少景。这样，称量乙醚提取液，以重景对时间作图，将曲线两端的直线外推到坐标轴的交点，即为挥发油的重量。称量时，因乙醚和挥发油不断挥发，天平不能稳定，该法选择天平读数由样品过重变到样品较轻时的转变读数作为某一时刻称量样品的重量。同上一样，不易恒重是该法的不足之处，可能导致重现性不佳。王宪楷等针对药典法须预先知道所

8、测挥发油相对密度才能选用甲、乙法的问题，自行设计了一种能够同时分别