中药材中铬含量测定方法的研究

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1、中药材中铬含量测定方法的研宄(1、2.湖南省长沙市食品药品监督管理局，湖南K:沙410000；3.湖南华纳大药厂有限公司，湖南长沙410000)【摘要】：目的建立中药材中铬含量的测定方法。方法釆用石墨炉原子吸收分光光度法测定中药材中铬的含量。结果铬在在0〜80μg·L-l范围内线性良好，「=0.9999,检出限为0.7550μg·L-l，平均回收率为99.2%,RSD=1.5%(n=9)o结论所建方法符合方法学验证要求，能对中药材中铬含量进行检测。【关键词】中药材；石墨炉原子吸收分光光度法：铬：含量

2、测定中图分类号：文献标识码：A文章编号：StudyonaMethodforMeasurementofCrinChinesemedicinalplantZengqiuchu,Liheng(HunanProvinceFoodandDrugAdministration,Changsha410000)Xuxianzhi(HunanHuanadaPharmaceuticalCo.,Ltd.,Changsha410000)ABSTRACT:ObjectToestablishanewmethodformeasurementofCrinChineseme

3、dicinalplant.MethodAtomicabsorptionspectrophotometry.ResultThemethodshowsgoodlinearityintherangeof0-80μg·L-l,r=0.9999,Itsdetectionlimitis0.7750μg·L-l,andtheaveragerecoveryis99.2%,RSD=1.5%(n=9).ConclusionThemethodisinaccordancewiththerequirementsoftheme

4、thodologyvalidation.ItcanbeusedfordetectionofCrinChinesemedicinalplant.现阶段，随着人们对药品安全性问题的u益关注，中药材的重金属含量也日益被关注[1],国内制药设备的材质基木以不锈钢为主，其中含有多种成分的重金属元素，乜括铬、镍、铁等。我们以不锈钢中具有代表性的金属铬元素为例，建立铬含量检测方法，以考察中药材在粉碎后是否存在重金属超标的情况，确保药品的质量。1.材料与方法1.1仪器和试剂AA-6300C原子吸收分光光度计（日本岛津公司｝、AG285电子天平（梅特勒公司

5、）、ETHOSA微波消解仪（麦尔斯通）。硝酸（国药集团化学试剂有限公司、优级纯）、实验室用水为纯化水；铬元素标准溶液：规格：1000μg·ML-l,来源：国家存色金属及电子材料分析测评中心。1.2仪器条件实验所用仪器的参数条件见表1、2;1.3溶液的制备1.3.1铬标准溶液的制备取铬单元素标准溶液（浓度为1000μg·ML-l）5.0mL,于50mL容量瓶中，加2%硝酸稀释至刻度，再吸取1.0mL于100mL容量瓶中，加2%硝酸稀释至刻度，即得1000μg·L-l的铬标准溶液。1

6、.3.2供试品溶液的制备取本品约0.5g,精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5〜10mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入200mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。1.3.3空白溶液的制备冋“3.2”项下供试品溶液制备法制备样品空白溶液。2.结果2.1线性关系考察精密量取上述铬标准溶液（浓度为1000μg·L-l）0、0.5、1.0、2.0、3.0及4.0mL置50mL量瓶中，用2%硝酸溶液

7、稀释至刻度，摇匀，即得含铬元素浓度为0、10、20、40、60及80μg·L-l的对照品溶液，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。铬标准曲线方程：A=0.00613×C-0.00331,r=0.9999；结果表明：铬在0〜80μg·L-l范围内，具脊良好的线性关系。标准曲线见图1:图1铬标准曲线图2.2检出限取空白溶液，连续进样11针，测得吸光度及检出限（检出限=3&timeS;Sd/斜率），铬检出限为0.7550μg·L-l

8、。2.3精密度试验取“2.1”项下铬标准溶液（浓度为60&mU;g·L-l｝于原子吸收分光光度计上进样6次，测定其吸光度，RSD为1.2%，结果分别为0.3647、0.3669、