有机化学实验2指导书

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1、有机化学实验2指导书实验一溴乙烷的制备一、实验目的(1)学习从醇制备溴代烷的原理和方法；(2)学习蒸馏装置和分液漏斗的使用法。二、实验试剂溴化钠、95%乙醇、浓硫酸、饱和亚硫酸氢钠溶液三、反应原理四、实验仪器和装置9五、实验步骤与操作1、在50mL圆底烧瓶中加入6.5g研细的溴化钠，然后放入4.5mL水，振荡使之溶解，再加入5mL95％乙醇，在冷却和不断摇荡下慢慢地加入9.5mL浓硫酸，同时用冰水浴冷却烧瓶。2、投入2～3粒沸石，将烧瓶用75度弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接引管。为了避免挥发损失，在接受器中加10mL冷水及5mL饱和亚硫

2、酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。3、在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶，瓶中物质开始发泡。控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去。约30min后慢慢加大火焰，到无油滴蒸出为止。馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底。4、将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需2mL浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30mL蒸馏瓶中。5、装配

3、蒸馏装置，加2～3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37～40℃的馏分（收集产物的接受器要用冰水浴冷却）。注意事项：[1]溴化钠要先研细，在搅拌下加入，以防止结块而影响反应进行；[2]反应结束后趁热将残液倒出，防止NaHSO4结块而不易倒出；[3]避免将水带入溴乙烷中，以免加浓硫酸放热损失产物。六、思考题1、制备溴乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果？2、粗产物中可能有什么杂质？是如何除去的？3、如果你的实验结果产率不高，试分析其原因。9实验二、肉桂酸的制备一、实验目的1.通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。2.

4、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。二、试剂苯甲醛无水碳酸钾饱和碳酸钠溶液乙酸酐浓盐酸活性炭三、反应原理四、实验仪器50mL三口烧瓶、空气冷凝管、温度计（250℃）、500mL支管烧瓶（水蒸气发生器）、750蒸馏头、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、烧杯（100mL）、电热套、铁架台、升降台、抽滤装置、水循环真空泵等。五、实验装置1.简易回流装置2.水蒸气蒸馏除去苯甲醛六、操作步骤1.在干燥的50mL三口烧瓶中加入1.5g研细的无水碳酸钾粉末，1.5mL新蒸馏的苯甲醛，2.75mL乙酸酐，振荡使其

5、混合均匀。三口烧瓶中间口接上温度计，侧口其一装上空气冷凝管，另一个用塞子塞上。在电热套上加热回流30分钟，反应液的温度始终保持在150～170℃。2.往三口烧瓶中加入20mL9热水。一边充分摇动烧瓶，一边慢慢地加入饱和碳酸钠溶液，直到反应混合物呈弱碱性。然后进行水蒸气蒸馏，直到馏出液中无油珠为止（倒入指定的回收瓶内）。用支管烧瓶作为水蒸气发生器，用电热套加热。注意不能用电热套直接加热烧瓶，烧瓶必须放在离电热套底部高出一段距离的地方。要尽可能的使蒸汽产生速度快。3.剩余液体中加入少许活性炭，加热沸腾10分钟。然后趁热过滤。将滤液小心地用浓盐酸进

6、行酸化至明显的酸性（大约用12.5mL浓盐酸）。然后进行冷却至肉桂酸充分结晶，之后进行减压过滤。晶体用少量冷水洗涤，挤压去水分，在100℃下干燥。产物可在水中或30％乙醇中进行重结晶。产量：约1.0～1.3g。七、注意事项1.Perkin反应所用仪器必须彻底干燥（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。2.可以用无水碳酸钾和无水醋酸钾作为缩合剂，但是不能用无水碳酸钠。3.回流时加热强度不能太大，否则会把乙酸酐蒸出。为了节省时间，可以在回流结束之前的30min开始加热枝管烧瓶使水沸腾，不能用火直接加热烧瓶。4.进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热

7、活性炭。5.热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。6.进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。7.肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。八、思考题1.具有何种结构的醛能进行柏金反应？2.为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液？3.用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？4.什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？9实验三、呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备一、实验目的1.了解Cannizzaro反应的基本原理2.掌握利用Cannizzaro反应制备呋喃甲酸和呋喃甲醇的操作方法

8、二、反应原理三、试剂呋喃甲醛氢氧化钠乙醚盐酸无水硫酸镁四、实验仪器烧杯分液漏斗圆底烧瓶温度计蒸馏头直形冷凝管接引管布氏漏斗抽滤瓶水循环真空泵电热套等五、实验流程和实