有机化学实验练习(2)

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1、有机化学实验练习(2)1、(2015江苏卷)实验室以苯甲醛为原料制备间漠苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附物质沸点/°c物质沸点/°c澳5&81,2■二氯乙烷83.5苯甲醛179间漠苯甲醛229附表相关物质的沸点(lOlkPa)步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCb、1,2—二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60°C,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液澳，保温反应一段吋间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馆有机相，收集相应馆分

2、。(1)实验装置屮冷凝管的主要作用是,锥形瓶屮的溶液应为。(2)步骤1所加入的物质屮，有一种物质是催化剂，其化学式为o(3)步骤2屮用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSOq固体的作用是o(5)步骤4中采用减压蒸馆技术，是为了防止。2、苯甲酸甲酯是重要的化工原料，某化学兴趣小组仿照实验室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸(C6H5COOH)和甲醇为原料制备苯甲酸甲酢。有关数据如下：相对分子质量熔点/°C苯甲酸122122.4甲醇32-97苯甲酸甲酯136-12.3沸点厂C密度/(g.crrT彳)水溶性2491.2659微溶64.60.

3、792互溶196.61.0888不溶I.合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入儿粒碎瓷片，在圆底烧瓶上连接冷凝回流装置后，小心加热2小时，得苯甲酸甲酯粗产品。冋答下列问题：(1)该反应的化学方程式为,该反应的原子利用率是O'(2)实验屮，应选择(如上图)(填序号)作为冷凝回流装置，该仪器a的名称为(3)使用过量甲醇的原因是II.粗产品的精制苯中酸甲酯粗产品屮往往含有少量中醉、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制。(1)饱和碳酸钠溶液的作用是,操作a的名称为o(2)由于有机层和水层的密度比较接近，兴趣小组的同学无法直接判

4、断有机层在上层还是下层,请你设计简单易行的方案，简述实验方法，可能的现象及结论(3)该实验中制得苯甲酸甲酯8.30g,则苯甲酸甲酯的产率为。3、苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:<^AcH3+2KMnO4A>^^COOH+KC1实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100C反应一段时间停止反应，按如下流程分离出苯甲已知：苯甲酸分子量是122,熔点122.4°C,在25°C和95°C吋溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。(1)操作［为，操作II为O

5、(2)无色液体A是,定性检验A的试剂是，现象是。(3)测定白色固体B的熔点，发现其在115°C开始熔化，达到130°C时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KC1的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现彖结论①将白色固体B加入水屮，加热溶解，得到白色晶体和无色滤液②取少量滤液于试管中，生成白色沉淀滤液含cr③于燥白色晶体，白色晶体是苯甲酸(4)纯度测定：称収1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移収25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40xl0-3molo产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为,计

6、算结果为—(保留两位有效数字)。有机化学实验练习(2)答案1、⑴冷凝冋流NaOH⑵AlCh(3)Br2>HC1(4)除去有机相的水(5)间漠苯甲醛被氧化“亠,浓硫酸,答案(1)C6H5COOH+CH3OH--CgHgCOOCHs+H2O'OOCII3+I12O或,浓硫酸COOll+CI【3()II2、88.3%(2)B球形冷凝管(3)甲醇沸点低，损失大；甲醇过量可以提高苯甲酸的利用率(4)除去苯甲酸甲酯中的杂质苯甲酸，溶解甲醇，降低苯甲酸甲酯溶解度分液(5)从分液漏斗下口放出少量液体，置于试管中，加入适量水，振荡、静置，若液体分层，则有机层在下层，若液体不分层，则有机层在上层(6)61

7、.0%3、(1)分液，蒸憾(2)甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色°(3)①冷却、过滤②滴入2-3滴AgNO3溶液③加热使其融化，测其熔点；熔点为122.4°C(4)(2.40xl0'3xl22x4)/1.22；96%