有机化学实验练习二.doc

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1、有机化学实验练习二（2014·全国大纲版理综化学卷，T29）(15分)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称是，其作用是。反

2、应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是(填标号)。A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒（3）提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是。（4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。【答案】（15分）（1）先加

3、水，再加浓硫酸（1分）（2）滴加苯乙腈（1分）球形冷凝管（1分）回流（或使气化的反应液冷凝）（1分）便于苯乙酸析出（2分）BCE（全选对2分）（3）重结晶（1分）95%（1分）（4）取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现（2分）（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应（2分）（2014·全国一卷理综化学卷，T29）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下：相对分子质量密度/（g·cm—3）沸点/℃水中溶解度异戊醇880.8123131微溶乙酸6

4、01.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：（1）装置B的名称是：（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：；第二次水洗的主要目的是：。（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待

5、分层后（填标号），A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：(填标号)abcd（7）本实验的产率是：A、30℅B、40℅C、50℅D、60℅（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，产率偏(填高或者低)原因是【答案】（1）球形冷凝管（2）洗掉大部分浓硫

6、酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠。（3）d。（4）提高异戊醇的转化率（5）干燥（6）b（7）c(8)高，会收集到少量未反应的异戊醇。3.（2011江苏高考，12分）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发

7、生下列反应：C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2OC6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为。(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是。(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是（用化学方程式表示）(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是。(5)草酸重结晶的

8、减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有。答案：(1)碘水或KI-I2溶液(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化(3)NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O(4)优点：提高HNO3利用率缺点：NOx吸收